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第1章 精细化工实验须知1

1.1 实验室消防知识与用电安全1

1.2 实验室环保知识2

1.3 事故预防和处理2

1.4 精细化工实验规则2

技术篇7

第2章 精细化工常规操作要览7

2.1 提取7

2.2 分馏12

2.3 减压蒸馏17

2.4 结晶22

2.5 色谱27

第3章 电化学合成36

3.1 电化学合成基础知识36

3.2 电合成的研究方法、基本装置和反应变数38

3.3 实验室电解池39

3.4 电极40

3.5 实例42

实验1 硬脂酸的制备—伯醇的氧化42

实验2 3-氯-4-氨基苯酚的制备—硝基的还原42

实验3 邻氨基节的制备—经基的还原43

实验4 3，6-二氧吡啶-2-甲酸的制备—碳卤键的选择性还原44

实验5 3-异丙基环己烯和3-异丙基环己-1，4-二烯的制备—芳烃的电解还原46

实验6 3，6，6-四甲氧基-1，4-环己二烯的制备—芳醚的烷氧基化46

实验7 十八二酸二甲醋的制备—柯尔柏反应47

实验8 1，1，2，2-乙烷四甲醋的制备—间接电解反应48

实验9 N-正丙基-2-氰基吡咯烷的制备—叔胺的氰基化49

实验10 1，1-双溴甲基环丙烷的制备—控制电位的电解还原反应50

第4章 光化学合成52

4.1 光化学合成基础知识52

4.2 主要实验仪器及设备54

4.3 实验操作条件56

4.4 实例57

实例1 对氯代苯甲醛的制备58

实例2 5，5-二甲基-1-乙烯基双环［2，1，1］己烷的制备58

实例3 1-氯代-1-甲基环丙烷的制备59

实例4 反式-1，3-二羧酸，反式-2，4-二苯基环丁烷的制备59

实例5 双环［2，1，1］己烷的制备60

实例6 苯频哪醇的制备61

第5章 水热合成62

5.1 水热合成基础知识62

5.2 主要实验仪器及设备62

5.3 实验操作程序63

5.4 实例64

实验1 煅烧活化化工原料水热合成3A沸石64

实验2 剑状氧化锌的水热合成66

实验3 NiS纳米晶的水热合成67

实验4 高酸度和高水热稳定性MCM-41的合成68

实验5 水热法制备纳米氧化铁材料68

第6章 生物合成技术71

6.1 生物合成技术基础知识71

6.2 主要实验仪器及设备74

6.3 实验操作条件74

6.4 实例74

实验1 大肠杆菌感受态细胞的制备及转化74

实验2 PCR扩增基因特异片段77

实验3 烟草原生质体分离和体细胞杂交80

实验4 液体发酵法生产链霉素82

第7章 超临界萃取技术85

7.1 超临界萃取基础知识85

7.2 主要实验仪器及设备92

7.3 实验操作程序92

7.4 实例96

第8章 乳化及分散97

8.1 乳化及分散基础知识97

8.2 主要实验仪器及设备108

8.3 实验操作程序109

8.4 实例110

第9章 超细微粉体制备112

9.1 超细微粉体制备基础知识112

9.2 超细粉体制备工艺113

9.3 实例117

实验1 TiCl4共沉淀法合成超细钛酸钡粉体117

实验2 二氧化锰超细粉体的合成118

实验3 柠檬酸盐凝胶自燃烧法合成锶铁氧体超细粉体119

实验4 钛酸鳃钡压电陶瓷超细粉体的水热法合成120

第10章 精细化工产品应用测试技术122

10.1 表面活性剂表面张力的测定122

10.2 表面活性剂临界胶束浓度的测定126

10.3 泡沫性能的测试127

10.4 洗涤剂去污性能的测定130

10.5 黏度的测定132

10.6 乳液稳定性的测试133

10.7 剥离强度的测试134

实验篇143

第11章 药物及中间体143

实验1 苯并咪唑衍生物的合成143

实验2 1，3-双苯氧乙酸的合成143

实验3 糠氯酸的制备144

实验4 4-氯尼古丁酸的制备145

实验5 依那普利中间体的合成146

实验6 β-羧乙基锗倍半氧化物的合成147

实验7 环磷酰胺的合成148

实验8 沙丁胺醇的合成149

实验9 大蒜素的合成151

实验10 拟除虫菊醋氟氯氰菊醋的合成151

第12章 催化剂154

实验1 钯-碳催化剂的制备154

实验2 活性氧化铝的制备154

实验3 Raney镍的制备155

实验4 分子筛的制备157

实验5 杂多酸催化剂的制备158

实验6 纳米催化剂的制备159

实验7 光催化自清洁玻璃159

实验8 汽车尾气净化催化剂的制备161

第13章 涂料162

实验1 醇酸树脂的合成和醇酸清漆的配制162

实验2 聚乙酸乙烯醋乳胶涂料的配制164

实验3 UV固化有机硅/SiO2杂化涂料的制备及测试168

实验4 硅丙微乳液的合成及性能测试169

实验5 环氧树脂阴极电泳涂料的合成及测试170

第14章 胶黏剂173

实验1 双酚A型低相对分子质量环氧树脂的合成与应用173

实验2 环保型葡萄糖苯酚树脂胶黏剂的合成175

实验3 羧甲基化氧化淀粉胶黏剂的合成176

实验4 聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂的合成177

第15章 日用化学品179

实验1 洗洁精的配制179

实验2 雪花膏的配制180

实验3 洗发香波的配制182

实验4 护发素的配制186

实验5 发用凝胶的配制187

实验6 面膜的配制188

实验7 防晒霜的配制190

实验8 润肤露的配制193

实验9 洗面奶的配制195

实验10 从植物中提取天然香料196

实验11 酶法水解奶油制备奶味香精198

第16章 其他类精细化学品200

实验1 聚丙烯酚胺絮凝剂的制备200

实验2 光敏树脂的制备及应用201

实验3 化学发光物质—鲁米诺203

实验4 CYD-521-A-80覆铜板专用溴化环氧树脂的合成206

实验5 4-经基联苯-4′-甲酸-L-2-甲基丁醇醋的合成207

实验6 植物生长素—2，4-二氯苯氧乙酸的合成208

参考文献211