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第1章 绪论1

1．1 热分析质谱法的发展历史沿革1

1．2 热分析质谱法的应用和研究范畴5

1．3 热分析质谱法的展望7

参考文献8

第2章 热分析物理基础10

2．1基本概念和基本定律10

2．1．1 热10

2．1．2 热力学平衡态10

2．1．4 热力学第一定律11

2．1．3 聚集态和相态11

2．1．5 热力学第二定律13

2．2 物质受热过程中发生的变化14

2．3 热量传递的一般规律16

2．3．1 热传导过程16

2．3．2 热对流过程17

2．3．3 热辐射过程18

参考文献19

第3章 质谱分析物理基础20

3．1 同位素与原子质量20

3．1．1 原子结构20

3．1．3 原子质量单位21

3．1．2 同位素21

3．1．4 质量亏损22

3．2 物质中原子的电离过程22

3．2．1 一次电离和多次电离23

3．2．2 分子离子碎裂23

3．2．3 离子-分子间的缔合、剥夺和诱导反应24

3．2．4 共振俘获24

3．2．5 生成离子偶25

3．3 富兰克-康敦原理25

3．4 罗森斯托克准平衡理论29

3．4．1 准平衡理论的基本点29

3．4．2 准平衡理论的速度方程式31

3．5 离子碎裂机理的解释33

3．5．1电荷-自由基定域假说33

3．5．2 产物稳定性规则35

3．5．3 偶电子规则37

3．5．4 斯蒂文森规则37

3．5．5 分子轨道理论计算40

参考文献42

第4章 热分析方法43

4．1 热重法43

4．1．1 热重法的原理43

4．1．2 微商热重法的原理45

4．1．3 影响热重法测定结果的各种因素51

4．1．4．1 热重计算法58

4．1．4 热重定量分析法58

4．1．4．2 热重图算法60

4．1．5 热重动力学61

4．1．5．1 热重动力学的基本表达式61

4．1．5．2 热重动力学的数据处理方法63

4．1．5．3 热重动力学的应用72

4．2 差热分析法75

4．2．1 差热分析的原理75

4．2．2 差热曲线方程79

4．2．3．1 仪器因素的影响86

4．2．3 差热分析的影响因素86

4．2．3．2 实验条件的影响89

4．2．3．3 试样的影响93

4．2．4 微商差热分析100

4．2．5 高压差热分析101

4．2．5．1 高压DTA研究HgO的多晶转变102

4．2．5．2 高压DTA研究煤的加氢反应102

4．2．5．3 高压DTA研究液晶的介晶相转变102

4．2．6 研究反应动力学的差热分析法103

4．2．6．1 Kissinger法104

4．2．6．2 Padmanadhan法106

4．2．6．3 Piloyan法107

4．3 差示扫描量热法108

4．3．1 差示扫描量热法的基本原理109

4．3．2 差示扫描量热曲线方程112

4．3．2．1 热流型DSC曲线方程112

4．3．2．2 功率补偿型DSC曲线方程113

4．3．3 差示扫描量热法的影响因素114

4．3．3．1 实验条件的影响115

4．3．3．2 试样性质的影响116

4．3．4 DSC的温度和量热校正118

4．3．4．1 温度校正118

4．3．4．2 量热校正119

4．3．5 调制差示扫描量热法121

4．3．5．1 对共混聚合物组成的分析122

4．3．5．2 对无机物弱相变的评估123

4．3．6 DSC动力学124

参考文献128

第5章 质谱分析方法131

5．1 离子激发方法131

5．1．1 电子轰击电离131

5．1．2 热电离133

5．1．3 化学电离134

5．2 离子的引出、加速和聚焦135

5．3．1 磁场偏转法138

5．3．1．1 质谱方程138

5．3 离子的质量分离方法138

5．3．1．2 质量色散140

5．3．1．3 方向聚焦141

5．3．2 四极滤质法142

5．3．2．1 四极场142

5．3．2．2 质量分离143

5．3．2．3 质量扫描144

5．3．3 飞行时间质量分离法145

5．3．3．1 脉冲束直线飞行时间质量分离145

5．3．3．2 离子回旋质量分离146

5．4．1．1 法拉第杯法147

5．4．1 电学检测法147

5．4 离子检测方法147

5．4．1．2 电子倍增器法148

5．4．2 光学检测法（照相法）153

参考文献154

第6章 热分析质谱法中仪器的耦合和组合方式155

6．1 热分析仪和质谱仪的耦合方法155

6．1．1 真空直接耦合155

6．1．2 一步耦合系统156

6．1．3 二步耦合系统156

6．2 热分析仪和质谱仪组合方式158

6．2．1 直接插入探针法158

6．2．2 TG-MS159

6．2．4 TG-DTA/DSC-MS162

6．2．3 DTA-MS162

6．2．5 TG-DTA-EGD-MS165

6．2．6 TG-GC-MS166

6．2．7 TG-FTIR-MS166

6．2．8 DTA-MS和DTA-GC-MS169

6．3 热分析仪和质谱仪的多级联用171

6．4 热分析仪和质谱仪联用与相关技术的比较173

6．4．1与热分析仪和傅里叶红外光谱仪联用的比较174

6．4．1．1 红外光谱和FTIR的特征174

6．4．2 与热分析仪和气相色谱仪联用的比较175

6．4．2．1 气相色谱的特征175

6．4．1．3 TG-MS与TG-FTIR的比较175

6．4．1．2 热分析仪和FTIR耦合接口175

6．4．2．2 热分析仪和气相色谱仪的耦合177

6．4．2．3 TG-MS和TG-GC，TG-GC-MS的比较178

参考文献178

第7章 热分析质谱法实验结果的分析和判别180

7．1 对热分析质谱法实验结果的分析180

7．1．1 TG-MS结果分析180

7．1．2 TG-DTA-MS结果分析180

7．1．3 DTA-GC-MS结果分析185

7．2．1 结合XRD进行判别192

7．2 结合其它技术对热分析质谱法实验结果的判别192

7．2．2 结合XRFA和FTIR进行判别194

参考文献197

第8章 影响热分析质谱法实验结果的因素198

8．1 热分析质谱法的实验参数选择198

8．1．1 联用仪器中热分析实验参数的选取198

8．1．2 联用仪器接口参数的选取200

8．2 质量转移对TA-MS实测曲线相互关系的影响203

8．2．1 受激响应技术203

8．2．2 实验和计算方法205

8．2．4 从已知τp 和τm 及测得的输入信号g(t)实验（DTG曲线）计算输出信号（h）t计算（MS曲线）209

8．2．5 从已知τp和τm 及测得的输出信号（h）t实验（MS曲线）计算输入信号g（t）计算（DTG曲线）211

8．2．5．1 输入气体的影响212

8．2．5．2 混合气体的影响212

8．2．6 在载气中逸出气体扩散的影响214

8．2．7 最小的总气体流速的测定215

8．2．8 F分布函数测定216

8．3 TA-MS系统质谱信号的定量校正问题220

8．3．1 TA-MS系统质谱信号定量校正的基本途径221

8．3．2 TA-MS系统质谱信号定量校正实验方法222

8．3．3 载气流速对MS信号定量校正的影响225

8．3．4 分析试样量对MS信号定量校正的影响226

8．3．5 温度对MS信号定量校正的影响228

8．3．6 载气性质的影响230

8．3．7 校正方法的比较233

参考文献234

第9章 热分析质谱法的应用及其实例分析235

9．1 在无机材料研究中的应用235

9．1．1 化学法制备超细ZrO2 粉体热分解过程研究235

9．1．2 SiC纤维/铝硅酸锂热分解过程的TG-DTA-MS研究237

9．1．3 用TG-DTA-QMS研究含水草酸钙的热分解过程240

9．1．4 泥土矿物蒙脱石热分解TG-DTA-DTG-QMS分析243

9．1．5 玻璃熔融过程中逸出气体的研究245

9．1．6 煤在燃烧过程中逸出气体的研究245

9．2．1 热激发方法对有机硅前驱体聚硅氧烷和聚碳硅烷的热分解行为影响的研究248

9．2 在有机材料研究中的应用248

9．2．2 正丁醇同氧化锆相互作用机理的研究253

9．3 在复合材料研究中的应用254

9．3．1 20%AlO3/2-SiO2-epoxpSiO3/2有机-无机杂化复合材料热处理过程的研究254

9．3．2 添加二甲亚砚SiO2-PbO-B2O3系统凝胶-玻璃转变过程的研究257

9．3．3 液相包裹法BaTiO3微粉合成机理的研究261

参考文献266

附录268

一、元素、同位素数据表268

二、多重质谱线的分辨率279

三、基本符号表291

后记305