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第一章 色谱柱理论概要1

第一节 色谱柱的塔板理论2

一、塔板理论要点2

（一）色谱峰及色谱参数2

（二）色谱过程的塔板理论3

二、保留体积与保留时间6

三、容量因子κ’7

四、分离因子α8

五、色谱柱的死体积V09

六、色谱峰的对称性11

七、柱效率14

八、最大样品体积16

九、色谱柱的峰容量17

十、分离度19

第二节 色谱柱的速率理论22

一、影响谱带展宽的各种因素23

二、柱外谱带展宽效应23

三、柱内谱带展宽效应24

（一）多路径效应25

（二）纵向扩散26

（三）流动相中的传质阻力27

（四）固定相中的传质阻力28

四、Van Deemter方程28

五、 Van Deemter方程的修正与发展30

（一）Giddings方程31

（二）Huber方程31

（三）Norvath-Lin方程31

（四）Knox方程32

（五）描述开管柱的Golay方程33

一般参考文献34

参考文献34

第二章 气相色谱柱36

第一节 气相色谱柱的类型36

第二节 填充气相色谱柱37

一、填充柱柱管的选择与处理37

二、气固色谱填充柱38

（一）无机吸附剂38

（二）高分子多孔小球41

（三）化学键合固定相47

三、气液色谱填充柱48

（一）载体48

（二）固定液54

四、填充性的制备方法65

（一）固定相的制备65

（二）固定相的填充65

（三）填充柱的老化与评价66

第三节 毛细管气相色谱柱67

一、毛细管柱的制备67

（一）毛细管柱的材料67

（二）毛细管柱的拉制70

（三）毛细管柱的内壁改性71

（四）毛细管柱的涂渍81

二、毛细管柱的质量评价86

（一）毛细管柱的分离能力86

（二）毛细管柱活性的考查87

（三）毛细管柱热稳定性的考查89

（一）毛细管柱安装前的检查90

三、毛细管柱的安装90

（二）毛细管柱的安装91

（三）毛细管柱的老化92

四、毛细管柱的保护92

五、商品毛细管柱93

（一）非极性毛细管柱93

（二）中等极性毛细管柱94

（三）极性毛细管柱97

（四）PLOT毛细管柱98

（五）超低流失毛细管柱98

参考文献99

第三章 高效液相色谱柱的类型和结构102

第一节 高效液相色谱柱的类型102

一、柱子的形状104

第二节 高效液相色谱柱的结构104

二、高效液相色谱柱系统106

（一）柱子的连接与密封106

（二）筛板及分配板109

（三）材料与加工110

（四）柱子的结构110

（五）保护柱112

第三节 液相色谱柱的填装、评价及维护114

一、液相色谱柱的填装114

二、色谱柱色谱性能的评价119

三、色谱填料和色谱柱的生产厂家及供应商122

一般参考文献127

参考文献127

（一）硅胶的化学结构128

一、色谱用硅胶基质材料128

第一节 基质材料128

第四章 用于色谱填料的无机基质材料128

（二）硅胶的表面129

（三）表面硅羟基的活性132

（四）硅胶表面硅羟基的测定134

（五）硅胶的化学稳定性135

（六）硅胶的物理性质136

二、色谱用多孔硅胶的制备139

（一）多孔硅胶中孔的形成139

（二）硅溶胶的制备140

（三）溶胶-水凝胶过程中水凝胶的形成142

（四）干凝胶的形成（多孔硅胶的形成）143

（五）可控孔径球形多孔硅胶的制备143

三、其他基质材料146

（六）硅胶的扩孔146

（一）氧化铝147

（二）氧化锆150

（三）可控孔径玻璃（CPG controlled porous glass）155

（四）羟基磷灰石（HAP hydroxyapatite）158

第二节 硅胶的改性与修饰159

一、硅胶的表面化学修饰160

（一）表面修饰涉及的官能团及化学键160

（二）以Si—C键直接进行表面修饰161

（三）以Si—X—R型结构对硅胶进行表面修饰161

（四）硅烷化试剂及键合反应162

（五）键合相硅胶填料的制备169

（六）键合相硅胶的稳定性172

二、整体修饰175

（一）包覆型填料的制备178

三、聚合物包覆法（polymer coated）178

（二）包覆型填料的特性与应用180

四、无机基质填料的表征与评价184

（一）物理及表面性质的表征184

（二）填料化学性质的表征185

参考文献187

第五章 无机基质色谱填料及色谱柱192

第一节 正相填料及色谱柱192

一、分离机理192

二、正相色谱填料194

三、影响正相色谱分离过程的参数195

（一）比表面积和表面活性195

（三）硅胶的吸附选择性196

（二）样品在硅胶上的负载量及线性容量196

（四）极性化学键合硅胶填料的选择性197

（五）一些常见的正相填料及色谱柱197

第二节 反相填料及色谱柱199

一、反相色谱的分离原理199

（一）疏溶剂理论200

（二）计量置换保留模型（stoichiometric displacement model of retention）202

二、反相填料的类型和制备方法203

（一）以十八烷基三氯硅烷制备反相硅胶204

（二）醚键型反相填料的制备206

三、性质及特点206

（一）基质对色谱行为的影响206

（二）键合相对色谱行为的影响211

四、常见的反相填料及色谱柱215

一、薄壳型离子交换填料216

第三节 离子交换填料及色谱柱216

二、全多孔硅胶型离子交换填料217

第四节 体积排除色谱填料及色谱柱218

一、分离机理219

（一）溶质的保留行为219

（二）保留机理221

（三）分离机理及其理论模型222

（四）SEC中的峰展宽224

（五）SEC中的分离度225

（六）峰容量225

二、 SEC的填料226

（一）凝胶的结构参数226

（二）凝胶的色谱指标227

（三）合成高分子凝胶228

（四）无机基质凝胶229

三、SEC实验技术231

（一）凝胶柱的选择与使用231

（二）流动相231

（三）标准样品及标准曲线232

第五节 亲和色谱填料及色谱柱232

一、高效亲和色谱的特点233

二、用于高效亲和色谱的基质234

三、硅胶的活化234

四、一些常见的高效亲和填料237

第六节 疏水相互作用填料及色谱柱239

第七节 手性色谱填料及色谱柱240

一、配体交换手性固定相241

二、高分子型手性固定相242

（一）Pirkle型手性固定相（刷型手性固定相）243

三、键合及涂敷型手性固定相（CSP）243

（二）多糖类手性固定相248

（三）其他手性固定相254

四、蛋白类手性固定相254

参考文献255

第六章 有机高分子类型液相色谱填料260

第一节 有机高分子类型填料的结构特征261

一、填料的物理结构261

二、填料的化学结构263

第二节 有机高分子类型填料的基质树脂264

一、多糖型基质材料264

（一）葡聚糖系凝胶264

（二）琼脂糖系凝胶265

（一） 交联聚苯乙烯树脂266

二、聚合物型基质材料266

（二）交联聚甲基丙烯酸酯类树脂267

（三）其他类型树脂268

第三节 有机高分子类型填料的性能评价269

一、填料物化性质的表征269

二、填料色谱性能的表征269

（一）保留值270

（二）选择性270

（三）柱效率270

（四）填充柱的总孔隙度和穿透性271

（五）分离度271

第四节 有机高分子类型的反相色谱填料271

第五节 有机高分子类型的离子交换色谱填料276

一、多糖基质的离子交换层析介质277

二、聚合物基质的离效离子交换色谱填料278

（一）多孔树脂的IEC填料280

（二）非多孔树脂的IEC填料285

（三）薄壳型树脂的IEC填料289

三、高聚物型离子色谱填料291

第六节 有机高分子类型的疏水性相互作用色谱填料293

第七节 有机高分子类型的体积排除色谱填料297

一、SEC填料的一般特征与色谱指标298

二、凝胶渗透色谱填料299

三、凝胶过滤色谱填料301

（一）多糖型GFC填料302

（二）高聚物型GFC填料305

第八节 有机高分子类型的亲和色谱填料308

一、多糖基质的AFC填料310

二、高聚物基质的AFC填料311

参考文献313

第七章 色谱柱技术的新进展317

第一节 色谱柱技术进展概况317

第二节 贯流色谱填料321

第三节 石黑化碳填料326

一、非极性化合物在石墨化碳上的保留行为329

二、极性化合物在石墨化碳上的保留行为329

第四节 整体柱335

参考文献338

附录340

一、常见的商品硅胶340

二、常见的商品氧化铝343

三、常用的反相填料344

四、常见的离子交换填料351

符号表355