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第1章 绪论1

1.1 聚合物近代仪器分析方法的研究对象1

1.1.1 聚合物链结构的表征1

1.1.2 高分子的聚集态结构1

1.1.3 高分子材料的力学状态和热转变温度2

1.1.4 聚合物的反应和变化过程2

1.2 聚合物近代仪器分析方法所用仪器简介2

1.3 聚合物研究和分析2

1.3.1 问题的提出2

1.3.2 高分子材料样品的准备3

1.3.3 近代仪器分析工作对研究人员的要求8

1.4 聚合物的表征9

1.4.1 键接方式9

1.4.2 空间立构9

1.4.3 支化与交联9

1.4.4 共聚物的序列结构10

1.4.5 聚合物结晶10

1.4.6 物理状态11

第2章 光谱分析12

2.1 概述12

2.1.1 一般光谱分析方法12

2.1.2 光谱分析仪的组成13

2.1.3 吸收光谱图的表示方法14

2.1.4 聚合物的光谱分析15

2.2 紫外光谱15

2.2.1 电子跃迁15

2.2.2 谱图解析18

2.2.3 紫外光谱的应用19

2.3 荧光光谱21

2.3.1 基本原理21

2.3.2 荧光光谱仪与谱图22

2.3.3 荧光光谱的应用23

2.4 红外光谱25

2.4.1 分子振动与红外吸收光谱的产生25

2.4.2 傅里叶变换红外光谱仪27

2.4.3 红外光谱与分子结构的关系28

2.4.4 谱图解析方法34

2.4.5 定量分析41

2.4.6 红外光谱法在高分子材料研究中的应用43

2.5 激光拉曼光谱简介53

2.5.1 拉曼散射及拉曼位移53

2.5.2 激光拉曼光谱与红外光谱的比较55

2.5.3 激光拉曼光谱在聚合物研究中的应用55

复习题57

第3章 核磁共振与电子顺磁共振波谱法59

3.1 核磁共振波谱59

3.1.1 核磁共振的基本原理59

3.1.2 核磁共振波谱仪62

3.2 1H核磁共振波谱63

3.2.1 化学位移及自旋-自旋分裂63

3.2.2 谱图表示方法65

3.2.3 化学位移、耦合常数与分子结构的关系66

3.2.4 谱图解析举例71

3.3 13C核磁共振波谱73

3.3.1 13C-NMR与1H-NMR的比较73

3.3.2 13C核磁共振中的质子去耦技术74

3.3.3 碳谱核磁谱图信息75

3.4 NMR在聚合物研究中的应用75

3.4.1 聚合物的鉴别76

3.4.2 共聚物组成的测定76

3.4.3 聚合物立构规整性的测定77

3.4.4 共聚物序列结构的研究77

3.4.5 聚合物分子运动的研究80

3.4.6 高分辨固体NMR在聚合物研究中的应用81

3.5 NMR的经验计算关系式82

3.5.1 1H化学位移的一些经验关系82

3.5.2 13C化学位移的经验关系式83

3.6 电子顺磁共振谱87

3.6.1 电子顺磁共振谱的基本原理87

3.6.2 电子顺磁共振谱仪89

3.6.3 样品制备、自旋捕捉剂、自旋标记90

3.6.4 ESR谱图解析91

3.7 电子顺磁共振谱在聚合物研究中的应用93

3.7.1 研究引发体系的初级自由基93

3.7.2 研究聚合反应动力学96

3.7.3 研究聚合物的链结构96

复习题97

第4章 气相色谱法与反气相色谱法98

4.1 色谱分离原理及其分类98

4.2 气相色谱仪简介99

4.2.1 气相色谱仪典型流程图99

4.2.2 气相色谱固定相101

4.3 色谱谱图解析102

4.3.1 色谱图表示方法102

4.3.2 色谱过程方程103

4.3.3 色谱流出曲线方程105

4.3.4 分离度、柱效及其影响因素105

4.4 定性与定量分析107

4.4.1 归一化法108

4.4.2 内标法108

4.4.3 外标法108

4.4.4 叠加法108

4.5 反气相色谱法109

4.5.1 原理109

4.5.2 聚合物样品的制备109

4.6 气相色谱法与反气相色谱法在高分子材料研究中的应用110

4.6.1 聚合物的热转变温度111

4.6.2 聚合物的结晶度与结晶动力学112

4.6.3 低分子化合物在聚合物中的扩散系数与扩散活化能112

4.6.4 探针分子与聚合物、聚合物与聚合物之间的相互作用参数113

复习题114

第5章 聚合物的热解分析116

5.1 聚合物热解分析的特点116

5.2 聚合物热裂解的一般模式116

5.2.1 高分子的热裂解反应116

5.2.2 几种典型的聚合物裂解方式118

5.3 有机质谱120

5.3.1 概述120

5.3.2 有机质谱仪简介121

5.3.3 有机质谱图的表示方法123

5.4 有机质谱谱图解析124

5.4.1 有机质谱中的离子124

5.4.2 典型的碎裂过程机制126

5.4.3 常见典型有机化合物的谱图130

5.4.4 未知化合物谱图解析举例135

5.5 裂解气相色谱分析140

5.5.1 裂解气相色谱的特点140

5.5.2 热裂解装置140

5.5.3 裂解气相色谱谱图解析141

5.5.4 裂解气相色谱的进展142

5.6 PGC-MS联用技术145

5.6.1 PGC-MS联用接口145

5.6.2 GC-MS联用谱图表示方法145

5.6.3 PGC-MS谱图解析的几个问题148

5.7 热裂解分析在高分子材料研究中的应用150

5.7.1 聚合物的定性鉴定151

5.7.2 共混物和共聚物的区分153

5.7.3 高分子材料的定量分析153

5.7.4 高分子链结构的测定154

5.7.5 聚合物反应过程的研究156

5.7.6 聚合物合金材料在流动过程中分散相迁移状况的研究158

复习题160

第6章 热分析161

6.1 热分析的定义与分类161

6.2 示差扫描量热分析162

6.2.1 示差扫描量热法的原理与装置162

6.2.2 示差扫描量热法的实验技术163

6.2.3 示差扫描量热法的数据处理165

6.2.4 温度调制示差扫描量热法166

6.3 热失重分析166

6.3.1 热失重法的原理与装置166

6.3.2 热失重法的实验技术167

6.3.3 热失重法的数据处理167

6.4 示差扫描量热法与热失重法在聚合物研究中的应用168

6.4.1 热转变温度169

6.4.2 初始结晶度169

6.4.3 聚合物体系热力学参数的测定170

6.4.4 结晶度及结晶动力学170

6.4.5 聚合物的热稳定性171

复习题173

第7章 聚合物的热-力分析174

7.1 概述174

7.1.1 聚合物的物理状态174

7.1.2 静态法与动态法175

7.2 主要测试方法的原理与装置175

7.2.1 热机械曲线法175

7.2.2 扭摆法176

7.2.3 扭辫法177

7.2.4 动态粘弹谱178

7.2.5 振簧法178

7.3 热-力分析实验技术179

7.3.1 几种热-力法的选择179

7.3.2 升温速度及测试频率的影响179

7.4 热-力分析在聚合物研究中的应用179

7.4.1 聚合物的转变温度与结构性能180

7.4.2 聚合物的模量与损耗180

7.4.3 聚合物的多重转变181

7.4.4 多嵌段聚合物组成对性能的影响181

7.4.5 高分子材料的阻尼特性181

复习题182

第8章 相对分子质量及其分布的测定183

8.1 概述183

8.1.1 测定聚合物相对分子质量及其分布的意义183

8.1.2 聚合物的统计平均相对分子质量183

8.1.3 相对分子质量分布的表示方法185

8.1.4 相对分子质量分布的一般测定方法187

8.2 凝胶渗透色谱187

8.2.1 凝胶渗透色谱仪187

8.2.2 凝胶渗透色谱分离机理189

8.3 凝胶渗透色谱的数据处理191

8.3.1 凝胶渗透色谱谱图191

8.3.2 相对分子质量校正曲线192

8.3.3 相对分子质量分布的计算193

8.3.4 峰展宽的校正196

8.4 凝胶渗透色谱在高分子研究中的应用197

8.4.1 凝胶渗透色谱在高分子材料生产及加工过程中的应用197

8.4.2 共聚物的研究198

8.4.3 支化聚合物的研究199

8.4.4 高分子材料老化过程的研究200

8.5 场流分离技术202

8.6 相互作用色谱203

8.7 基质辅助激光解吸／离子化飞行时间质谱205

复习题207

第9章 高分子材料的透射电子显微术208

9.1 光学和电子光学基础208

9.1.1 光学凸透镜的聚焦与放大作用208

9.1.2 光学显微镜分辨本领的理论极限210

9.1.3 电磁透镜的理论分辨本领212

9.1.4 电磁透镜的景深和焦深214

9.2 透射电镜的结构及其成像机制216

9.2.1 透射电镜的构造和电子图像的形成216

9.2.2 电子散射和散射衬度216

9.2.3 阿贝成像原理218

9.2.4 电子衍射和衍射衬度219

9.2.5 选择衍射成像及衍衬像的特点220

9.2.6 电子波的干涉与相位衬度221

9.2.7 相位衬度成像的特点222

9.3 透射电镜用聚合物试样的制备技术225

9.3.1 投影225

9.3.2 超薄切片227

9.3.3 染色227

9.3.4 蚀刻228

9.3.5 冷冻脆断229

9.3.6 复型229

复习题231

第10章 聚合物的扫描电子显微术233

10.1 高能电子束与固体样品的相互作用234

10.1.1 背散射电子234

10.1.2 二次电子235

10.1.3 吸收电子235

10.1.4 透射电子235

10.1.5 特征X射线236

10.2 扫描电镜的结构236

10.2.1 电子光学系统236

10.2.2 扫描系统238

10.2.3 信号检测系统238

10.2.4 显示系统239

10.2.5 试样室和试样座239

10.3 扫描电镜的放大倍数和分辨本领240

10.3.1 放大倍数240

10.3.2 分辨本领240

10.4 扫描电子显微像的衬度及其调节242

10.4.1 表面形貌衬度242

10.4.2 原子序数衬度244

10.4.3 扫描电子显微像衬度的调节245

复习题245

第11章 电子衍射及其在聚合物结构研究中的应用247

11.1 晶体学基础知识247

11.1.1 晶系与Bravais点阵247

11.1.2 晶面指数249

11.2 Bragg衍射条件及其矢量表示法250

11.3 倒易点阵和Ewald球作图法251

11.3.1 倒易点阵251

11.3.2 倒易点阵的性质252

11.3.3 爱瓦尔德（Ewald）球作图法253

11.4 电子衍射基本公式和相机常数254

11.5 电子衍射和X衍射的比较255

11.6 振幅周相图257

11.6.1 两个散射元对电子束弹性散射的周相关系257

11.6.2 单胞对电子的散射257

11.6.3 晶柱对电子的散射及振幅周相图258

11.6.4 等厚消光260

11.6.5 等倾消光260

11.6.6 倒易阵点的扩展260

11.7 电子衍射的强度问题262

11.7.1 运动学衍射理论262

11.7.2 双束动力学衍射理论263

11.8 倒易阵点的权重263

11.9 晶带定律266

11.10 电子显微镜中的电子衍射267

11.10.1 有效相机常数267

11.10.2 选区电子衍射268

11.11 单晶衍射花样及其几何特征270

11.12 用电子衍射研究聚合物结构的实例271

11.12.1 聚乙烯单晶衍射花样提供的结构信息271

11.12.2 固态聚合的聚酞菁锗氧烷的电子衍射花样提供的结构信息271

11.12.3 气相沉积聚酞菁锗氧烷的电子衍射花样提供的结构信息274

复习题275

第12章 X射线衍射及其在聚合物结构研究中的应用276

12.1 X射线的物理学基础276

12.1.1 X射线的产生276

12.1.2 X射线谱277

12.1.3 X射线被物质的吸收277

12.2 X射线衍射原理279

12.2.1 X射线的散射280

12.2.2 X射线衍射的Bragg条件280

12.3 X射线衍射的强度281

12.3.1 多晶材料的X射线衍射强度计算公式281

12.3.2 结构因数F282

12.3.3 原子散射因数f283

12.3.4 多重性因数J284

12.3.5 洛伦兹-偏振因数284

12.3.6 吸收因数A285

12.3.7 温度因数T285

12.4 X射线衍射的实验方法与试样制备285

12.4.1 衍射线的聚焦与聚集圆286

12.4.2 衍射仪圆与聚集圆287

12.4.3 衍射仪法的试样制备287

12.5 X射线衍射在聚合物结构研究中的应用288

12.5.1 定性物相分析288

12.5.2 结晶度测试289

12.5.3 聚合物结晶状况随加工条件变化的研究实例290

复习题291

第13章 高分子材料的近代研究方法292

13.1 高分子材料近代研究方法的一般特点292

13.1.1 有机谱图的综合解析292

13.1.2 聚合物谱图的特点295

13.1.3 高分子材料近代研究方法的一般特点297

13.2 链结构的研究297

13.2.1 空间立构的测定297

13.2.2 支化与交联的测定301

13.2.3 共聚物序列分布的研究301

13.3 聚集态结构的研究305

13.3.1 聚集态结构特点及一般研究方法305

13.3.2 聚合物结晶度的研究307

13.3.3 相容性和相分离度的测定308

13.3.4 用FT-IR研究聚合物的取向309

13.4 高分子材料反应过程的研究312

13.4.1 聚合反应过程313

13.4.2 材料在使用中的变化314

13.4.3 老化降解过程314

附录A 各种仪器分析原理及谱图表示方法320

附录B 各种仪器分析方法对样品的一般要求及在聚合物中的应用322

附录C 英文缩写324

参考文献327