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第1章 分析化学基础知识1

1 分析通则1

1.1 计量仪器1

1.1.1 分析天平1

1.1.2 玻璃量器1

1.2 分析用纯水4

1.2.1 分析用纯水的制备5

1.2.2 分析用纯水质量的检定5

1.2.3 分析用纯水的保存5

1.3 化学试剂6

1.3.1 常用化学试剂的规格6

1.3.2 化学试剂的保管6

1.3.3 化学试剂的取用6

1.4 滤纸7

1.5 灼烧与恒量7

1.6 氯离子的检验8

2 试验溶液的制备8

2.1 试样的制备8

2.1.1 实验室样品的采取8

2.1.2 试样的制备9

2.2 试样的初始性质11

2.3 试样的分解12

2.3.1 酸溶法12

2.3.2 熔融法12

3 溶液浓度的表示方法15

3.1 溶液的分类15

3.2 溶液浓度的表示方法16

4 标准滴定溶液的配制与标定20

4.1 所需溶质质量或体积的计算20

4.2 标准滴定溶液的配制方法21

4.3 标准滴定溶液的标定方法22

4.3.1 标定方法22

4.3.2 标定溶液浓度时的注意事项24

4.4 标准滴定溶液对被测物质滴定度的标定或计算25

5 容量分析中被测物质质量分数的计算26

5.1 直接滴定法中被测物质质量分数的计算26

5.2 返滴定法中被测物质质量分数的计算27

第2章 二氧化硅的测定29

1 氯化铵凝聚重量法29

1.1 基本原理29

1.2 实验要点及误差来源30

1.3 〔例〕水泥中二氧化硅的测定（基准法）32

2 氟硅酸钾容量法32

2.1 基本原理32

2.2 实验要点及误差来源33

2.3 〔例〕水泥中二氧化硅的测定（代用法）35

3 改进的氟硅酸钾容量法35

3.1 方法特点36

3.2 〔例〕二氧化硅快速测定方法36

第3章 配位滴定法38

1 配位滴定法的基本原理38

1.1 EDTA及其配合物的特点38

1.2 配合物在水溶液中的稳定性39

1.3 金属指示剂42

1.4 提高配位滴定选择性的措施44

1.5 配位滴定的方式和应用45

1.6 配位滴定法在水泥化学分析中的应用46

2 三氧化二铁的配位滴定46

2.1 直接滴定法47

2.1.1 实验要点47

2.1.2 〔例〕水泥中三氧化二铁的配位滴定（基准法）48

2.2 铋盐返滴定法49

2.2.1 基本原理49

2.2.2 〔例〕铁矿石中三氧化二铁的配位滴定49

3 三氧化二铝的配位滴定49

3.1 返滴定法50

3.1.1 基本原理50

3.1.2 干扰情况51

3.1.3 〔例〕水泥中三氧化二铝的配位滴定（代用法）52

3.2 氟化铵置换－EDTA配位滴定法52

3.2.1 基本原理52

3.2.2 〔例〕铁矿石中三氧化二铝的配位滴定52

3.3 直接滴定法53

3.3.1 基本原理53

3.3.2 〔例〕水泥中三氧化二铝的配位滴定（基准法）53

4 二氧化钛的配位滴定54

4.1 苦杏仁酸置换－铜盐溶液返滴定法54

4.1.1 基本原理54

4.1.2 〔例〕水泥中二氧化钛的配位滴定55

4.2 过氧化氢配位－铋盐溶液返滴定法55

4.2.1 基本原理55

4.2.2 〔例〕铝酸盐水泥中二氧化钛的配位滴定55

5 氧化钙的配位滴定56

5.1 基本原理56

5.2 干扰因素及消除干扰的措施56

5.3 〔例〕水泥中氧化钙的配位滴定（代用法）58

6 氧化镁的配位滴定58

6.1 基本原理58

6.2 干扰因素及消除干扰的措施59

6.3 〔例〕水泥中氧化镁的配位滴定（代用法）60

7 氧化亚锰的配位滴定60

7.1 EDTA配位滴定差减法61

7.2 过硫酸铵沉淀分离法（适用于锰含量高的试样）61

第4章 硫的测定62

1 硫酸盐中三氧化硫的测定62

1.1 硫酸钡重量法62

1.1.1 实验要点62

1.1.2 〔例〕水泥中硫酸盐－三氧化硫的测定（基准法）64

1.2 还原－碘量法64

1.2.1 基本原理65

1.2.2 操作步骤65

1.2.3 实验要点66

1.3 离子交换－中和法67

1.3.1 基本原理67

1.3.2 静态离子交换法试验条件68

1.3.3 误差因素69

1.3.4 二次静态离子交换－中和法测定水泥中三氧化硫69

1.3.5 〔例〕水泥中硫酸盐－三氧化硫的测定（代用法之三）70

1.3.6 离子交换树脂的处理与再生70

1.4 离子交换分离－配位滴定法71

1.4.1 基本原理71

1.4.2 分析步骤71

1.5 燃烧－库仑滴定法72

2 全硫的测定73

2.1 硫酸钡重量法73

2.2 燃烧法74

2.2.1 碘量法74

2.2.2 中和法75

3 硫化物的测定（氧化还原滴定法）76

第5章 其他元素的测定77

1 氟的测定77

1.1 离子选择性电极法77

1.1.1 基本原理77

1.1.2 实验要点79

1.1.3 〔例〕水泥中氟的测定（代用法）80

1.2 蒸馏分离－容量分析法80

1.2.1 蒸馏分离条件80

1.2.2 测定方法80

1.3 萤石中氟化钙的快速分析方法82

2 不溶物的测定83

2.1 测定原理83

2.2 〔例〕水泥中不溶物的测定（基准法）83

3 烧失量的测定84

4 磷的测定（正丁醇－三氯甲烷萃取比色法）84

5 氧化钾和氧化钠的测定（火焰光度法）85

6 氧化亚铁的测定（氧化还原滴定法）86

7 氧化亚锰的测定（分光光度法）86

8 二氧化钛的测定（分光光度法）87

9 氯的测定87

9.1 硫氰酸盐容量法87

9.2 蒸馏分离－汞盐滴定法88

第6章 煤的分析90

1 煤分析的基础知识90

1.1 煤的分类90

1.2 煤质分析中常用的符号90

2 煤的工业分析92

2.1 水分的测定92

2.2 灰分的测定94

2.3 挥发分的测定95

2.4 焦渣特征分类96

2.5 固定碳的计算97

3 全硫的测定97

4 煤的发热量的测定98

4.1 热量计法98

4.2 利用工业分析结果计算煤的低位发热量100

5 煤灰的化学分析102

第7章 水泥原材料的分析103

1 石灰质原料的分析103

1.1 石灰质原料中主要成分的分析103

1.2 石灰石中游离二氧化硅的测定104

2 铁质原料的分析104

3 硅质原料的分析105

4 萤石的分析106

5 矿渣的分析107

6 混合材的分析109

第8章 水泥生产质量控制分析113

1 水泥生料质量控制分析114

1.1 碳酸钙滴定值的测定114

1.2 生料中氧化钙的快速测定（EDTA配位滴定法）115

1.3 生料中三氧化二铁的测定（磷酸溶样－还原剂还原－重铬酸钾滴定法）115

1.3.1 铝片还原法116

1.3.2 氯化亚锡－三氯化钛联合还原法116

1.3.3 三氯化钛单独还原法117

1.4 生料分解率的测定118

1.5 水泥生料的全分析118

2 水泥熟料的质量控制分析119

2.1 游离氧化钙的测定119

2.1.1 丙三醇－乙醇法120

2.1.2 乙二醇法121

2.1.3 乙二醇－乙醇快速法121

2.1.4 乙二醇－乙醇萃取－盐酸滴定法121

2.2 水泥熟料的全分析122

3 水泥制成的质量控制分析122

3.1 水泥中氧化镁的测定123

3.2 水泥组分的定量测定124

第9章 结果的分析及数据处理129

1 测定数据的表示129

2 分析结果的精密度和准确度129

3 分析结果的验收131

4 分析结果偏高因素133

5 分析结果偏低因素135

6 全分析总结果的加和136

6.1 注意不要重复相加136

6.2 注意含特殊成分的试样136

7 对因烧失量变化引起的分析结果的变动进行校正139

7.1 灼烧基结果的换算139

7.2 烧失量变化后对分析结果的校正139

附录141

附录1国际相对原子质量表（1995年）141

附录2常用酸和氨水的密度和浓度141

附录3常用基准物质及其干燥条件142

附录4常用洗涤剂142

附录5常用熔剂和坩埚143

附录6在不同pH值条件下常见金属离子EDTA配合物的lgK＇MY值143

附录7水泥化学分析结果的允许差范围（GB/T 176—1996）144

附录8水泥化验仪器设备技术要求与检定周期144

附录9水泥及其原材料标准样品145

附录10水泥及其原材料的成分146

主要参考资料147