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第一部分 合成化学实验须知2

1.合成化学实验目的2

2.实验室安全操作和事故处理2

2.1 灭火3

2.2 化学药品烧伤3

2.3 割伤3

3.合成化学实验预习和记录4

4.合成化学实验报告5

第二部分 合成化学实验基础8

1.合成化学实验常用仪器设备8

1.1 玻璃仪器8

1.2 小型机电设备16

1.3 其他仪器设备20

2.合成化学实验常用的实验装置21

2.1 抽气过滤装置22

2.2 加热装置23

2.3 冷却装置24

2.4 回流装置25

2.5 气体发生、净化、干燥和收集或吸收装置26

2.6 搅拌装置30

3.仪器的装配33

3.1 仪器的清洗和干燥33

3.2 简单玻璃工操作33

3.3 瓶塞的选用和打孔35

3.4 仪器的装配36

4.常用基本实验技术和操作37

4.1 物质的溶解、蒸发浓缩和结晶37

4.3 熔点及其测定39

4.2 灼烧39

基本操作技术实验一 熔点的测定43

4.4 重结晶45

基本操作技术实验二 重结晶及抽滤50

4.5 升华51

4.6 液体的干燥52

4.7 折光率及其测定56

基本操作技术实验三 折光率的测定57

4.8 萃取59

基本操作技术实验四 萃取63

4.9 蒸馏64

基本操作技术实验五 蒸馏和沸点的测定68

基本操作技术实验六 减压蒸馏73

基本操作技术实验七 硝基苯的水蒸气蒸馏77

基本操作技术实验八 丙酮-二氯乙烷混合物的分馏80

4.10 比旋光度及其测定82

基本操作技术实验九 比旋光度的测定84

第三部分 合成化学实验87

一 无机化合物的合成87

实验一 氧气87

实验二 氢气89

实验三 磷酸二氢钠、磷酸一氢钠和焦磷酸钠91

实验四 硫酸铝94

实验五 硫酸亚铁铵96

实验六 碳酸钠98

实验七 硝酸钾101

实验八 重铬酸钾104

实验九 锌钡白(立德粉)107

实验十 硫代硫酸钠111

实验十一 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾114

实验十二 三氯化六氨合钴(Ⅲ)116

二 有机化合物的合成118

实验十三 环己烯118

实验十四 正溴丁烷121

实验十五 正丁醚124

实验十六 环己酮127

实验十七 苯甲酸乙酯130

实验十八 乙酰水杨酸133

实验十九 乙酰苯胺136

实验二十 苯乙酮138

实验二十一 2-甲基-2-己醇142

实验二十二 乙酰乙酸乙酯146

实验二十三 对氯甲苯150

实验二十四 对溴联苯155

实验二十五 2,4-二氯苯氧乙酸158

实验二十六 苯磺酸钠162

实验二十七 肉桂酸165

实验二十八 氢化肉桂酸167

实验二十九 N,N-二甲基十二烷胺172

实验三十 8-羟基喹啉175

实验三十一 苦杏仁酸179

实验三十二 胱氨酸184

第四部分 综合设计型合成实验示例190

实验一 由铜合成甲酸铜190

①硫酸铜191

②碱式碳酸铜191

③甲酸铜192

实验二 由苯合成Ⅱ号橙194

①硝基苯[1]197

②苯胺[1]198

③对氨基苯磺酸199

④Ⅱ号橙(1-对磺酸基苯偶氮-2-萘酚钠盐)199

实验三 从对硝基甲苯合成苯佐卡因202

①对硝基苯甲酸204

②对硝基苯甲酸乙酯205

③对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)205

实验四 由甲苯合成邻磺酰苯甲酰亚胺钠(糖精钠)207

①邻甲苯磺酰氯210

②邻甲苯磺酰胺211

③邻磺酰苯甲酰亚胺(糖精)212

④邻磺酰苯甲酰亚胺钠(糖精钠)212

附录一 合成化学实验中主要无机化学反应统计表214

附录214

附录二 合成化学实验中主要有机化学反应统计表215

附录三 合成化学实验中基本操作统计表217

附录四 常用元素原子量表222

附录五 气体在水中的溶解度223

附录六 常用酸、碱的浓度224

附录七 几种常用酸、碱的百分浓度和相对密度(D？)225

附录八 硫酸水溶液的密度226

附录九 水的饱和蒸气压表(0～100℃)226

附录十 某些氢氧化物沉淀和溶解所需的pH值227

附录十一 不同单位压力换算对照表228

附录十二 常用有机溶剂的沸点、密度表228

附录十三 常见有机含碳基团的中英文名称、结构和缩写字对照表229

附录十四 合成化学实验常用工具书和主要参考书230

附录十五 使用危险化学药品须知232