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第1章 绪论1

1.1 衍射技术发展历史与现状1

1.2 衍射技术应用概述3

1.2.1 粉末照相法5

1.2.2 多晶衍射仪法6

1.2.3 同步辐射技术9

第2章 晶体学基础与X射线运动学衍射原理11

2.1 晶体结构与磁结构11

2.1.1 晶体结构类型11

2.1.2 周期性和点阵空间17

2.1.3 点对称19

2.1.4 点群20

2.1.5 磁结构和磁对称20

2.2 X射线衍射原理21

2.2.1 倒易点阵21

2.2.2 晶体的极射赤面投影23

2.2.3 衍射几何理论25

2.2.4 单个晶胞散射和理想晶体散射27

2.2.5 单个理想小晶体的散射强度30

2.2.6 多晶体衍射31

2.3 X射线衍射系统消光规律32

2.3.1 晶体结构的消光规律32

2.3.2 系统消光与点阵类型和对称性关系33

2.3.3 衍射指数指标化35

第3章 现代X射线衍射仪测试原理36

3.1 射线源36

3.1.1 普通X射线源36

3.1.2 同步辐射光源38

3.2 测角仪42

3.2.1 测角仪结构及布拉格-布伦塔诺聚焦原理43

3.2.2 狭缝系统及几何光学44

3.2.3 测角仪的调整47

3.3 探测器48

3.3.1 正比计数器49

3.3.2 位置灵敏计数器51

3.3.3 平面位敏计数器51

3.3.4 闪烁计数器52

3.3.5 Si（Li）半导体固态探测器53

3.3.6 前置放大器和主放大器及脉冲成形器55

3.3.7 单道脉冲分析器55

3.3.8 多道脉冲分析器57

3.3.9 定标器57

3.3.10 速率计（计数率计）57

3.3.11 探测器扫测方式及参数58

3.3.12 X射线衍射能量色散测量59

3.4 单色器62

3.4.1 单色器的原理63

3.4.2 晶体单色器的作用63

3.4.3 石墨晶体单色器63

3.5 滤色片63

3.6 发散狭缝与接收狭缝63

3.7 衍射光路64

第4章 X射线衍射仪测量方法与分析技术65

4.1 样品制备65

4.1.1 粉末粒度要求65

4.1.2 样品试片平面的准备66

4.1.3 样品试片的厚度66

4.1.4 样品制备要求67

4.1.5 制样技巧67

4.2 参数选择方法69

4.2.1 衍射参数69

4.2.2 衍射参数选择71

4.3 数据采集73

4.3.1 软件设置73

4.3.2 数据格式74

4.3.3 误差分析75

4.4 软件操作与应用75

4.4.1 X射线衍射的一般实验过程75

4.4.2 Bruker D8 Advance系列详细参数指标76

4.4.3 粉末衍射仪操作步骤77

第5章 X射线衍射谱线分析与应用79

5.1 X射线衍射宽化效应79

5.1.1 晶粒度引起的宽化效应79

5.1.2 微观应力（应变）引起的宽化效应80

5.1.3 堆垛层错引起的宽化效应81

5.2 微晶-微应力两重宽化效应的分离83

5.2.1 近似函数法和最小二乘方法83

5.2.2 方差分解法86

5.2.3 傅里叶级数分离法87

5.3 晶粒尺寸及统计分布88

5.4 应用实例90

5.4.1 纳米NiO的微结构分析90

5.4.2 六方β-Ni（OH）2中的微结构92

5.5 实验指导：微观应力与亚晶尺寸的测量94

5.5.1 实验目的94

5.5.2 实验原理94

5.5.3 实验方法与实例95

第6章 X射线衍射物相分析97

6.1 定性分析97

6.1.1 物相定性分析的理论基础97

6.1.2 粉末衍射卡（PDF）98

6.1.3 粉末衍射卡索引99

6.1.4 定性分析的方法及步骤101

6.2 定量分析103

6.2.1 理论基础103

6.2.2 分析方法105

6.2.3 存在的问题109

6.3 实验指导：物相定性分析和定量分析110

6.3.1 物相定性分析110

6.3.2 物相定量分析113

第7章 晶体点阵常数精确测定117

7.1 基本原理117

7.2 初始点阵参数的获得118

7.3 点阵常数测定误差来源119

7.3.1 德拜法中的系统误差119

7.3.2 衍射仪中的系统误差121

7.4 精确测定点阵常数的方法121

7.4.1 定峰方法121

7.4.2 图解外推法122

7.4.3 最小二乘方法123

7.4.4 标准样校正法123

7.5 点阵常数精确测定124

7.5.1 测角仪固有误差124

7.5.2 测角仪零位面的调整误差124

7.5.3 试样表面偏轴误差125

7.5.4 试样平面性误差，光束水平与轴向发散误差125

7.5.5 试样透明度误差126

7.5.6 测量记录线路滞后、波动导致的误差126

7.5.7 波长非单色化及色散的影响126

7.5.8 波长数值的影响126

7.5.9 罗伦兹-偏振因子影响126

7.5.10 温度误差127

7.5.11 折射误差127

7.5.12 其他误差127

7.6 实际应用127

7.6.1 合金固溶体中溶质元素固溶极限的测定127

7.6.2 钢中马氏体和奥氏体的碳含量测定128

7.6.3 单晶样品点阵常数的测定128

7.7 实验指导：点阵常数的精确测量129

7.7.1 实验目的129

7.7.2 实验原理129

7.7.3 实验方法与实例130

第8章 宏观内应力测定132

8.1 基本原理132

8.1.1 应力的分类及其X射线衍射效应132

8.1.2 单轴应力测定的原理和方法134

8.1.3 平面宏观应力的测定原理134

8.2 测定与数据处理方法136

8.2.1 平面宏观应力的测定方法136

8.2.2 应力测定的数据处理方法140

8.2.3 三维应力及薄膜应力测量142

8.3 实验指导：宏观内应力（表面残余应力）的测量144

8.3.1 实验目的144

8.3.2 实验原理144

8.3.3 实验方法与实例146

第9章 织构测定148

9.1 织构分类与表征148

9.1.1 织构的分类148

9.1.2 织构的表征方法148

9.2 极图与反极图的测定分析150

9.2.1 极图的测定分析150

9.2.2 反极图的测定分析154

9.3 取向分布函数154

9.4 实验指导：织构的测定155

9.4.1 实验目的155

9.4.2 实验原理155

9.4.3 实验方法与实例156

第10章 Rietveld结构精修159

10.1 发展历程159

10.2 基本原理160

10.2.1 峰位计算160

10.2.2 结构因子和强度分布161

10.2.3 整体衍射谱计算161

10.2.4 最小二乘法拟合161

10.2.5 拟合误差判别161

10.3 测试方法162

10.4 分析应用165

10.4.1 从头计算晶体结构165

10.4.2 X射线物相分析166

10.4.3 测定晶粒大小和微应变166

附录167

附录1 常用射线管K系辐射波长以及相关工作参数167

附录2 质量吸收系数（μm＝μl／ρ）（单位为cm2/g）167

附录3 原子散射因子（Cromer解析式）170

附录4 德拜温度？172

附录5 德拜函数［（φ（x）/x+1/4］173

参考文献174