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第一章 概论1

第一节 药品检验的一般原则及药品质量标准简介1

第二节 药品检验的基本程序2

一、取样2

二、性状3

三、鉴别3

四、检查4

五、含量测定或效价测定4

六、出具检验报告5

第三节 影响药品质量的因素6

一、药物本身6

二、杂质6

三、药物制剂7

四、药物检验7

第四节 化学药品检验的发展概况7

第五节 药品检验在控制药品质量过程中的地位与作用8

第二章 实验室安全操作规范9

第一节 防止中毒和污染环境9

第二节 防止燃烧11

第三节 防止爆炸12

第四节 防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤13

第五节 高压钢瓶使用注意事项14

第六节 用电安全15

第七节 现场取样安全注意事项16

第三章 容量仪器的使用及校正17

第一节 容量仪器的使用及其注意事项17

一、容量仪器的使用17

二、使用注意事项19

第二节 容量仪器的校正20

一、量瓶的校正20

二、移液管的校正20

三、滴定管的校正20

四、校正容器时的注意事项20

第三节 玻璃仪器的洗涤方法21

一、洁净剂及其使用范围21

二、洗液的配制法及使用注意事项21

三、玻璃仪器的洗涤方法与要求22

第四章 称量与天平23

第一节 电子天平的基础知识23

一、基本原理23

二、常用术语24

三、计量性能24

四、砝码26

五、检定项目27

第二节 电子天平的选择和安装28

一、电子天平的选择28

二、电子天平的安装31

第三节 电子天平的使用、维护和保养33

一、电子天平的使用33

二、电子天平的维护和保养34

第四节 称量35

一、称量方法35

二、注意事项36

三、静电对称量结果的影响及解决办法37

第五节 常见问题分析38

一、电源的接通与关闭38

二、干燥剂的放置与取出39

三、秤盘的清洁与维护39

四、示值变化的原因39

五、称量误差的减小40

六、感量、可读性和分度值的关系40

七、显示值、称量值与估计值的关系40

第六节 新技术的应用40

一、硬件配置方面41

二、软件配置方面41

第五章 实验误差与数据处理43

第一节 绝对误差和相对误差43

一、绝对误差43

二、相对误差43

三、真实值44

第二节 系统误差和随机误差44

一、系统误差44

二、随机误差45

第三节 准确度和精密度45

一、准确度45

二、精密度45

三、准确度和精密度的关系47

四、提高分析结果准确度的方法48

第四节 实验数据的处理49

一、有效数字及其运算规则49

二、可疑数据（离群值）的取舍51

第五节 药品检验中的不确定度计算53

一、测量不确定度的含义54

二、测量不确定度与误差的区别54

三、不确定度的来源55

四、评定不确定度的原则55

五、不确定度的应用55

六、不确定度的评估实例56

第六章 药品质量标准与药品检验58

第一节 药品质量标准简介59

一、药典59

二、《中国药典》59

三、国外药典61

四、国家药品标准64

第二节 药品质量标准的制定、修订与发展66

一、制定药品质量标准的目的和意义66

二、药品质量标准制定的基础66

三、药品质量标准的制定与起草说明67

四、药品质量标准的修订与发展68

五、药品质量标准格式举例69

六、药品质量标准的主要内容73

第三节 药品质量标准的执行（药品检验）76

一、药品检验前的基础知识76

二、《中国药品检验标准操作规范》和《药品检验仪器操作规范》简介76

三、药品检验工作的基本程序76

第七章 药品标准物质78

第一节 化学对照品的相关术语78

第二节 国际主要药品标准物质研制机构及历史简介79

一、国际上主要的药品标准物质制备机构79

二、主要药典化学对照品的历史沿革80

第三节 化学对照品的纯度、量值和使用81

一、化学对照品的纯度82

二、化学对照品的量值和使用82

第四节 化学对照品建立的基本原则与程序88

一、建立化学对照品必要性的评估88

二、确定适当的化学对照品原料90

三、获得对照品原料91

四、化学对照品的标定92

五、标化对照品的化学和物理方法93

六、化学对照品的赋值95

七、化学对照品的再检测程序95

八、对照品标签说明书中应提供的信息96

九、杂质对照品的建立96

第八章 一般鉴别试验101

第一节 药物的鉴别101

一、干法鉴别101

二、湿法鉴别102

第二节 鉴别试验的条件103

一、控制适合反应进行的条件103

二、提高反应的灵敏性104

第三节 一般鉴别试验104

一、水杨酸盐104

二、丙二酰脲类105

三、有机氟化物106

四、亚硫酸或亚硫酸氢盐106

五、亚锡盐107

六、托烷生物碱类107

七、汞盐108

八、芳香第一胺类109

九、苯甲酸盐109

十、乳酸盐110

十一、枸橼酸盐110

十二、钙盐111

十三、钠盐111

十四、钡盐112

十五、酒石酸盐112

十六、铋盐113

十七、钾盐113

十八、铁盐114

十九、铵盐115

二十、银盐115

二十一、铜盐116

二十二、锂盐116

二十三、硫酸盐117

二十四、硝酸盐117

二十五、锌盐118

二十六、锑盐118

二十七、铝盐119

二十八、氯化物119

二十九、溴化物120

三十、碘化物120

三十一、硼酸盐120

三十二、碳酸盐与碳酸氢盐121

三十三、镁盐122

三十四、醋酸盐122

三十五、磷酸盐122

第九章 一般杂质检查124

第一节 杂质的来源124

一、在生产过程中引入的杂质124

二、在贮藏过程中引入的杂质124

第二节 一般杂质及其检查法125

一、氯化物检查法125

二、铁盐检查法127

三、硫化物检查法128

四、铁盐检查法129

五、重金属检查法131

六、砷盐检查法134

七、铵盐检查法138

八、干燥失重测定法139

九、水分测定法141

十、炽灼残渣检查法144

十一、易炭化物检查法145

十二、溶液颜色检查法146

十三、澄清度检查法149

十四、经有机破坏（氧瓶燃烧）后杂质检查法150

第十章 物理常数测定法153

第一节 相对密度测定法153

一、比重瓶法153

二、韦氏比重秤法154

第二节 熔点测定法155

一、测定法156

二、药品检验用熔点标准品157

三、关键注意点158

第三节 旋光度测定法158

一、旋光仪的基本结构159

二、操作方法160

三、应用范围161

四、注意事项161

第四节 折光率测定法162

一、折光仪的基本结构162

二、测定法163

三、注意点163

第十一章 常用制剂的主要检查方法164

第一节 口服固体制剂164

一、重量差异165

二、崩解时限165

三、脆碎度167

四、分散均匀性167

五、溶出度与释放度167

六、含量均匀度168

七、微生物限度169

第二节 注射剂169

一、可见异物169

二、不溶性微粒172

三、渗透压摩尔浓度176

四、装量177

五、最低装量检查法177

六、装量差异178

第三节 吸入制剂179

一、递送剂量均一性180

二、微细粒子剂量181

第四节 气雾剂和喷雾剂182

一、每瓶总揿次183

二、每揿主药含量184

三、喷射速率184

四、喷出总量184

五、每揿喷量184

第五节 其他制剂184

一、融变时限185

二、溶散时限186

三、溶化性186

四、发泡量187

五、沉降体积比187

第十二章 药物溶出度与释放度测定法189

第一节 溶出度试验方法189

一、溶出度仪190

二、国内外主要药典溶出度试验方法收载情况190

第二节 溶出度试验方法的建立193

一、溶出试验装置的选择193

二、溶出介质的选择193

三、溶出曲线的测定195

四、溶出条件的优化195

第三节 溶出度试验方法的验证196

一、线性和范围196

二、准确性196

三、中间精密度196

四、耐用性196

五、对照品和供试品溶液的稳定性197

六、其他注意事项197

第四节 数据表达和结果判断197

一、普通制剂的溶出结果判定197

二、缓释制剂的溶出结果判定199

三、肠溶制剂的溶出结果判定200

四、透皮贴剂的溶出结果判定201

第五节 影响溶出度试验结果的因素201

一、搅拌转动装置的晃动201

二、振动201

三、搅拌器中心位置201

四、搅拌速度202

五、溶出介质中的气体202

六、温度202

七、取样位置202

八、吸附202

九、表面活性剂202

第十三章 药品检验中常用的化学分析法204

第一节 容量分析法204

一、分类204

二、滴定分析的特点及种类205

三、标准溶液的配制及标定205

四、滴定分析的计算207

第二节 非水溶液滴定法208

一、分类208

二、在含量测定中的应用209

三、标准操作规范209

第三节 永停滴定法210

一、分类210

二、在检查中的应用210

三、在含量测定中的应用211

四、标准操作规程211

第四节 重量分析法211

一、分类211

二、在检查中的应用212

三、在含量测定中的应用212

第十四章 高效液相色谱法214

第一节 高效液相色谱法简介214

一、基本理论214

二、仪器218

第二节 高效液相色谱法在鉴别中的应用220

一、HPLC在鉴别中的应用概述220

二、HPLC法应用于鉴别时要注意的问题221

第三节 高效液相色谱法在有关物质检查中的应用223

一、HPLC法在有关物质检查中的应用概况223

二、HPLC法应用于有关物质检查时需要注意的问题224

第四节 高效液相色谱法在含量测定中的应用238

一、HPLC法在含量测定中的应用概况239

二、HPLC法应用于含量测定时需要注意的问题239

第五节 手性高效液相色谱法242

一、手性色谱柱的分类243

二、色谱参数对分离度的影响243

三、手性色谱柱在药品标准中的应用245

第十五章 气相色谱法248

第一节 仪器的基本结构及主要技术指标248

一、载气源248

二、进样部分248

三、色谱柱249

四、柱温箱250

五、检测器250

六、数据处理系统250

第二节 方法建立和方法验证250

一、样品来源及其预处理方法250

二、确定仪器配置251

三、确定初始操作条件251

四、分离条件优化251

第三节 基本操作要点252

一、仪器操作252

二、色谱柱的老化253

三、毛细管柱的更换253

第四节 应用实例253

第十六章 毛细管电泳256

第一节 基本原理256

一、分离模式256

二、对仪器的一般要求257

三、基本操作258

四、毛细管电泳方法的影响因素259

五、毛细管电泳仪的注意事项260

第二节 应用实例260

一、盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定260

二、四倍体板蓝根中5种有机酸成分的毛细管电泳分离分析261

三、抑肽酶中去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-抑肽酶的含量测定261

四、毛细管电泳法测定富马酸托特罗定中的S-型异构体262

第十七章 薄层色谱法263

第一节 薄层色谱法的基本原理和方法263

一、薄层色谱法的器材263

二、薄层色谱法的操作方法264

三、薄层色谱法的系统适用性试验265

第二节 薄层色谱法的应用265

一、鉴别265

二、杂质检查265

三、测定时的注意事项266

第十八章 紫外-可见分光光度法267

第一节 仪器的基本结构与检定267

一、仪器的基本结构267

二、仪器的校验和检定268

第二节 测定法、注意事项与应用实例270

一、测定法270

二、注意事项272

三、应用实例273

第十九章 红外分光光度法276

第一节 红外光谱的基础知识276

一、红外光谱区的划分276

二、红外光谱的表示方法276

三、红外光谱产生的条件277

四、分子运动自由度278

五、分子的振动类型278

六、吸收峰的位置与强度279

七、红外光谱中常用的几个术语279

第二节 红外光谱仪280

一、工作原理280

二、结构组成280

三、联用技术282

第三节 红外光谱仪的性能验证284

一、检测条件285

二、验证项目和验证方法286

三、验证周期289

四、结果确认289

五、校准实例289

第四节 样品的制备方法290

一、固体样品的制备290

二、液体样品的制备291

三、气体样品的制备291

四、注意事项291

第五节 红外光谱法在药品检验中的应用292

一、鉴别292

二、晶型和异构体的限度检查295

三、含量测定295

第六节 红外光谱法在药品检验中的应用实例297

一、鉴别297

二、晶型限度检查300

三、含量测定301

第二十章 近红外光谱法303

第一节 仪器装置及检定参数303

第二节 定性和定量分析的基本要求304

一、定性分析304

二、定量分析305

第三节 样品测定操作305

一、使用光纤附件测定样品305

二、使用积分球附件测定样品306

三、结果判定306

四、测量操作注意事项306

第二十一章 拉曼光谱法308

第一节 仪器装置309

一、激光光源309

二、采样装置309

三、滤光装置309

四、光波处理装置309

五、检测器309

六、仪器校准309

第二节 定性和定量测定310

一、定性鉴别310

二、定量测定310

三、影响定量测定的因素311

第三节 样品的制备与测定311

第四节 方法验证312

第五节 结果判定313

第二十二章 原子吸收分光光度法314

第一节仪器的基本结构和组成314

第二节 测定方法315

一、操作方法315

二、背景校正系统317

三、关键注意点319

第三节 原子吸收光谱法的应用320

一、应用范围320

二、应用实例321

第二十三章 色谱-质谱联用技术简介323

第一节 质谱系统323

一、进样系统323

二、离子源324

三、质量分析器325

四、检测器327

五、测定法327

第二节GC-MS联用技术328

一、分离部分328

二、进样328

三、色谱柱328

四、真空系统328

第三节LC-MS联用技术329

一、LC-MS条件的选择329

二、化合物鉴别329

三、化合物分析330