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第一章　分析实验基本要求1

1.1　实验室环境1

1.1.1　实验楼的选址和朝向1

1.1.2　实验楼建筑结构和实验室设置1

1.1.3　实验室室内布设要求3

1.1.4　其他要求4

1.1.5　废气、废水和废物的处置4

1.2　实验用水4

1.2.1　实验用水的要求4

1.2.2　实验用水的制备5

1.2.3　实验用水的质量要求和检验6

1.2.4　实验用水的贮存9

1.3　化学试剂9

1.3.1　试剂的质量规格9

1.3.2　试剂的选用10

1.3.3　试剂的保管10

1.3.4　试剂及标准溶液的配制和使用11

1.4　气体钢瓶及其使用14

1.4.1　概述14

1.4.2　钢瓶使用注意事项14

1.5.1　环境标准物质的应用15

1.5　环境标准物质和质控样品的应用15

1.5.2　质控样品的应用17

第二章　监测分析操作基本技术18

2.1　概述18

2.2　实验室各种器皿的选用和洗涤18

2.2.1　器皿的选用18

2.2.2　器皿的洗涤21

2.3　称量操作及天平的使用23

2.3.1　天平的选择23

2.3.2　天平及砝码的使用25

2.3.3　称量方法27

2.3.4　称量准确度和称量误差28

2.4　吸量、定容和滴定操作28

2.4.1　玻璃量器常用术语29

2.4.2　量器的准确度等级和技术要求30

2.4.3　操作技术要求30

2.4.4　量器使用注意事项33

2.5　萃取34

2.5.1　萃取的基本原理34

2.5.2　萃取剂的选择要求35

2.5.3　萃取操作36

2.5.4　关于油类和挥发酚的萃取37

2.6　蒸馏38

2.6.1　常压蒸馏39

2.6.2　减压蒸馏（真空蒸馏）40

2.6.3　水蒸气蒸馏42

2.6.4　分馏42

2.7　消解43

2.7.1　消解43

2.7.2　熔融45

2.7.3　微波消解法45

2.8.1　加热操作46

2.8　加热、蒸发、干燥和灼烧46

2.8.2　蒸发47

2.8.3　干燥47

2.8.4　灼烧50

2.9　过滤51

2.9.1　滤器51

2.9.2　滤料51

2.9.3　过滤操作52

2.10　结晶54

2.11　离子交换55

2.11.1　离子交换树脂概述56

2.11.3　离子交换树脂的使用和贮藏58

2.11.2　交换和洗脱过程58

2.11.4　离子交换的操作59

2.12　粉碎、研磨和过筛60

2.12.1　研缽种类60

2.12.2　研磨操作61

2.12.3　过筛61

2.13　冷却62

2.13.1　空气或水回流冷却62

2.13.2　制冷剂的使用62

2.14.1　柱层析63

2.13.3　冰箱的使用63

2.14　层析分离63

2.14.2　薄层层析64

2.14.3　纸上分配层析操作66

2.15　沉淀66

2.16　离心分离67

第三章　紫外－可见分光光度法69

3.1　基础知识69

3.2　分光光度计73

3.2.1　紫外－可见分光光度计组件73

3.2.2　环境监测中常用的分光光度计75

3.2.3　分光光度技术的进展76

3.3　分光光度法测量技术76

3.3.1　显色反应77

3.3.2　测定条件的选择77

3.3.3　反应条件的选择78

3.3.4　分光光度法的准确度和精密度78

3.3.5　分光光度法的应用技术80

3.4　分光光度计的性能检定和维护86

3.4.1　可见分光光度计（JJG 178—96）86

3.4.2　单光束紫外－可见分光光度计（JJG 375—96）88

3.4.3　分光光度计的日常维护93

第四章　火焰原子吸收法95

4.1　概述95

4.2　最佳工作条件的选择95

4.3　火焰原子吸收法的干扰及消除方法102

4.3.1　物理干扰102

4.3.2　化学干扰及消除方法103

4.3.3　基体效应和背景吸收的检查与消除110

4.4　仪器的正常使用与一般故障排除111

4.5　仪器的日常维护113

4.6　测量与避免测量误差114

5.1　概述117

第五章　无火焰原子吸收法117

5.2　最佳工作条件的选择118

5.3　石墨炉原子吸收法的干扰及消除方法125

5.3.1　化学干扰及消除125

5.3.2　光谱干扰131

5.3.3　背景校正136

5.4　测量与测量误差的原因分析140

6.1　概述161

6.2　原子荧光法的基本原理161

第六章　原子荧光法161

6.3　原子荧光测定中的影响因素162

6.4　原子荧光测定中最佳工作参数的选择164

6.5　干扰及消除方法168

6.5.1　干扰的分类168

6.5.2　判别气相和液相干扰的方法169

6.5.3　消除干扰的办法170

6.6　原子荧光测定中应注意的一些问题172

6.7　原子荧光法在环境试样测定中的应用176

第七章 电感耦合等离子体发射光谱法180

7.1　ICP-AES的性能特点180

7.2　等离子体发射光谱仪结构181

7.3　ICP光源的形成和特征183

7.4　ICP光源的重要工作参数184

7.5　ICP光源的观察方向185

7.6　ICP光谱分析的干扰及校正186

7.6.1　光谱干扰及校正186

7.6.2　物理干扰及校正188

7.6.3　电离干扰与基体效应干扰及校正188

7.7　仪器的日常维护188

7.7.2　仪器部分189

7.7.1　操作环境189

7.8　常见故障及处理190

7.9　ICP-AES中样品的分解与制备192

7.9.1　样品的制备与分解的要求192

7.9.2　固体样品的制备193

7.9.3　实验室要求193

7.9.4　无机酸的选用194

7.9.5　分解方法196

7.9.6　分离和预富集197

第八章 电感耦合等离子体质谱198

8.1　概述198

8.2　仪器基本结构199

8.3　ICP-MS分析技术的特点204

8.4　ICP-MS分析中的干扰及解决途径204

8.4.1　质谱干扰205

8.4.2　解决质谱干扰的途径206

8.4.3　非质谱干扰及其校正208

8.5　应用208

8.5.1　元素定量分析209

8.5.2　元素化学形态分析210

8.5.3　同位素比值分析211

8.6　ICP-MS主要性能指标211

8.7　仪器日常维护212

8.8　ICP-MS仪器操作规程通则214

8.8.1　适用范围214

8.8.2　方法原理214

8.8.3　试剂和材料215

8.8.4　仪器215

8.8.5　样品处理215

8.8.6　空白实验216

8.8.7　测量步骤217

8.8.8　分析结果处理217

8.9.2　原理和用途219

8.9.1　适用范围219

8.8.9　质量保证与控制219

8.9　四极杆电感耦合等离子体质谱仪校验与检定通则219

8.8.10　安全注意事项219

8.9.3　仪器结构220

8.9.4　计量单位220

8.9.5　计量要求221

8.9.6　技术要求222

8.9.7　安装条件222

8.9.8　检定环境222

8.9.9　检定设备222

8.9.10　检定项目和检定方法223

第九章　傅立叶变换红外法226

9.1　概述226

9.2　傅立叶变换红外光谱仪的组成228

9.3　傅立叶变换红外光谱仪的功能231

9.4　FT-IR光谱的定量分析232

9.5　FT-IR的定性分析234

9.6　制样方法235

9.7　误差来源的判断与解决236

9.8　仪器的常见故障与解决240

10.1　概述241

第十章　高效液相色谱法241

10.2　高效液相色谱法的简单介绍242

10.3　样品前处理243

10.3.1　液体样品的前处理243

10.3.2　固体样品的前处理245

10.4　流动相的选择245

10.5　检测器247

10.6　使用色谱柱的注意事项250

10.7　HPLC的定性和定量分析251

10.9　仪器的日常维护252

10.8　反相色谱252

第十一章　气相色谱和气相色谱－质谱法254

11.1　概述254

11.1.1　气相色谱法254

11.1.2　气相色谱－质谱法254

11.2　气相色谱分析中的干扰和色谱性能256

11.3　基线的影响257

11.4　GC预防性维护和纠正操作257

11.5　气相色谱分析中使用的设备和消耗品257

11.6　气相色谱分析和气相色谱－质谱分析中的质量控制（QC）259

11.7　有机物分析中的样品保存265

11.8.1　萃取268

11.8　样品的萃取、净化和分离268

11.9　样品的分析过程270

11.9.1　色谱性能270

11.9.2　质谱性能270

11.8.2　净化和分离270

11.9.3　初期校正272

11.9.4　保留时间窗口276

11.9.5　校正确认276

11.9.6　样品的色谱分离277

11.9.7　化合物鉴定278

11.10　色谱系统维护的建议279

11.9.8　浓度计算279

第十二章　离子色谱在环境分析中的应用281

12.1　基本概念281

12.1.1　应用范围281

12.1.2　离子色谱仪283

12.1.3　离子色谱的分离机理和流动相283

12.1.4　抑制器的工作原理289

12.2　“只用水”作流动相载体的离子色谱293

12.2.1　关键部件及工作原理293

12.2.2　RFIC的突出优点295

12.3　离子色谱在环境分析中的典型应用297

12.3.1　离子色谱的样品前处理297

12.3.2　常见阴、阳离子的分析307

12.3.3　饮用水中消毒副产物溴酸盐和典型污染物高氯酸的分析321

12.3.4　价态和形态分析332

12.4　离子色谱分离柱和抑制器的常规维护341

12.4.1　色谱柱常见故障341

12.4.2　抑制器使用中的常见故障342

12.4.4　抑制器的保存和清洗343

12.4.3　色谱柱的保存与清洗343

第十三章　空气和废气监测分析技术345

13.1　空气质量自动监测系统345

13.1.1　TH-2000型空气质量自动监测系统345

13.1.2　LGH-01型空气质量自动监测系统367

13.1.3　XH2000B型空气质量自动监测系统376

13.2　便携式废气监测仪器389

13.2.1　定电位电解法烟气分析仪器389

13.2.2　非分散红外法烟气分析仪394

13.3　便携式烟尘（油烟）采样器398

13.3.1　便携式烟尘（油烟）采样器仪器原理398

13.3.2　仪器维护和常见问题及处理方法399

13.4　烟气连续监测系统403

13.4.1　烟尘颗粒物连续监测技术403

13.4.2　气态污染物连续监测技术410

13.4.3　烟气流速监测技术413

13.4.4　烟气连续监测系统的标定校准技术417

第十四章　质量控制和质量保证423

14.1　概述423

14.2　实验室质量管理的相关概念424

14.3.1　计量认证／实验室认可433

14.3　认证、认可和质量管理的关系433

14.3.2　计量认证和实验室认可评审的基本内容434

14.3.3　规范化监测的全过程441

14.4　实验室质量控制与数据统计处理442

14.4.1　实验室内质量控制442

14.4.2　实验室间质量控制445

14.4.3　数据统计处理446

14.5　质量控制的标准化操作程序（SOPs）454

14.6　不确定度与误差455

14.6.1　不确定度455

14.6.3　误差与不确定度的区别456

14.6.2　误差456

14.6.4　不确定度的来源457

14.6.5　不确定度的评定方法457

14.6.6　不确定度评定示例460

14.7　实验室分析质控程序与质控指标体系494

14.7.1　校准曲线及精密度、准确度检验494

14.7.2　干扰试验495

14.7.3　实验室分析质控程序495

14.7.4　实验室分析质控指标体系496

14.7.5　关于建立有机污染物监测分析质控指标体系498

15.2　污水综合排放标准（GB 8978—1996）501

第十五章 目前环境标准中存在的一些问题501

15.1　概述501

15.3　地表水环境质量标准（GB 3838—2002）503

15.4　城镇污水处理厂污染物排放标准（GB 18918—2002）505

15.5　土壤环境质量标准（GB 15618—1995）505

15.5.1　国内的其他土壤标准506

15.5.2　ISO及发达国家的相关标准507

15.5.3　我国土壤环境质量标准制定中的问题509

15.5.4　土壤环境标准中规定的制样方法510

15.6　水中油类监测存在的问题与解决办法511

15.6.2　调查过程与结果512

15.6.1　前言512

15.6.3　油监测中存在的问题分析及解决办法517

15.7　水中汞监测存在的问题与解决办法研究522

15.7.1　前言522

15.7.2　汞的测定方法523

15.7.3　汞监测中存在的问题和解决办法523

15.8　COD、BOD和DO测定中的技术问题和数据分析532

15.8.1　前言532

15.8.2　COD、BOD和DO的概念532

15.8.3　测定中的技术问题和数据分析533

15.9.1　前言538

15.9　总氮、总磷监测中存在的有关问题538

15.9.2　我国关于总氮、总磷的相关标准及地表水浓度现状539

15.9.3　“三氮”和总氮监测中存在的问题及解决办法540

15.9.4　总磷的测定543

15.10　大气污染物综合排放标准（GB 16297—1996）546

15.11　环境空气质量标准（GB 3095—1996）546

附录1　标准方法系列548

1　气548

1.1　空气和废气548

1.2　室内空气554

2.1　水和污水555

2　水555

2.2　水中挥发性有机污染物565

2.3　水中半挥发性有机污染物566

2.4　水质自动监测方法567

3　其他568

附录2　亚洲地区环境监测实验室精度调查571

1　无机污染物的实验室精度调查571

1.1　调查项目及样品情况571

1.2　分析方法572

1.3　数据统计检验573

1.4　数据的解析590

1.5　问题与分析593

2　有机污染物的实验室精度调查595

2.1　调查项目、样品情况及实验人员情况595

2.2　分析方法的选用596

2.3　直方图597

3　结论609

3.1　标准曲线的线性关系609

3.2　方法的最低检出限609

3.3　准确度和精密度610