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绪论1

仪器分析的内容与分类1

仪器分析主要特点2

仪器分析技术的应用及发展趋势2

1紫外-可见光谱法3

1.1概述3

1.1.1方法定义3

1.1.2发展历程3

1.1.3最新技术及发展趋势4

1.2分析对象及应用领域5

1.2.1分析对象5

1.2.2应用领域5

1.3仪器基本组成部件和作用5

1.3.1光源6

知识链接Ⅰ：卤钨灯的工作原理及特点6

知识链接Ⅱ：光的波粒二象性6

1.3.2单色器7

知识链接：光的单色性和互补性8

1.3.3吸收池8

知识链接Ⅰ：物质对光的吸收9

知识链接Ⅱ：紫外-可见光谱吸收的机理10

知识链接Ⅲ：几个基本概念14

知识链接Ⅳ：吸收定律14

1.3.4检测器17

1.3.5信号显示器18

1.4分析流程19

1.5仪器类型及生产厂家19

1.5.1单光束分光光度计19

1.5.2双光束分光光度计19

1.5.3双波长分光光度计20

1.6仪器基本操作步骤20

1.7分析方法21

1.7.1定性分析21

1.7.2 定量分析方法22

知识链接：最小二乘法及直线回归方程23

1.8实验技术29

1.8.1显色反应和显色剂的选择30

1.8.2显色条件的选择31

1.8.3显色反应中的干扰及消除33

1.8.4测量条件的选择34

1.9应用实例36

实验1-1目视比色法测定水中的铬36

实验1-2根据吸收曲线鉴定化合物及纯度检查37

实验1-3吸收曲线绘制及微量铁含量的测定38

实验1-4紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量40

实验1-5紫外吸收法测定润滑油中的苯酚含量41

1.10本章小结43

1.10.1方法特点43

1.10.2重点掌握43

1.11思考及练习题43

参考文献46

2红外光谱法47

2.1概述47

2.1.1方法定义47

2.1.2发展历程47

2.1.3最新技术及发展趋势48

2.2分析对象及应用领域49

2.2.1分析对象49

2.2.2应用领域49

2.3仪器基本组成部件和作用49

2.3.1色散型红外光谱仪50

知识链接Ⅰ：红外光谱区域的划分50

知识链接Ⅱ：分子的振动形式51

知识链接Ⅲ：常见分子振动实例51

知识链接Ⅳ：产生红外吸收的条件52

2.3.2傅里叶变换红外光谱仪53

2.3.3傅里叶变换红外光谱法的特点55

2.4分析流程55

2.4.1色散型红外光谱仪分析流程55

2.4.2傅里叶变换红外光谱仪分析流程56

2.5常见仪器类型及生产厂家56

2.6仪器操作基本步骤56

2.6.1仪器操作56

2.6.2样品准备57

2.6.3数据分析57

2.6.4注意事项57

2.7分析方法57

2.7.1定性分析57

知识链接Ⅰ：振动自由度计算59

知识链接Ⅱ：特征峰和相关峰59

知识链接Ⅲ：基团频率及其影响因素59

2.7.2定量分析60

知识链接Ⅰ：定量分析的理论依据60

知识链接Ⅱ：吸收峰强度的表示方法61

知识链接Ⅲ：影响吸收峰强度的因素62

2.8实验技术62

2.8.1红外光谱对试样的要求62

2.8.2试样的制备方法62

2.9应用实例64

实验2-1红外光谱法鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇64

实验2-2阿奇霉素红外光谱的绘制和识别65

实验2-3棕榈油中反式脂肪酸含量的测定67

实验2-4红外光谱法测定车用汽油中苯的含量68

2.10本章小结70

2.10.1方法特点70

2.10.2重点掌握70

2.11思考及练习题71

附录 常见官能团的特征吸收频率72

参考文献73

3分子荧光光谱法74

3.1概述74

3.1.1方法定义74

知识链接：荧光74

3.1.2发展历程及发展趋势74

3.2分析对象及应用领域74

3.3仪器的基本组成部件及作用75

3.3.1光源75

知识链接Ⅰ：分子的激发态75

知识链接Ⅱ：荧光与分子结构的关系76

3.3.2单色器77

知识链接：荧光激发光谱和荧光发射光谱78

3.3.3样品池79

知识链接：分子的去活化过程79

3.3.4检测器80

3.4分析流程81

3.5仪器操作使用81

3.6分析方法81

3.6.1定性分析方法82

3.6.2定量分析方法82

知识链接Ⅰ：荧光量子产率ФF 82

知识链接Ⅱ：荧光强度与溶液浓度的关系83

知识链接Ⅲ：影响荧光强度的环境因素84

3.7应用实例85

实验3-1实验荧光分光光度法测定核黄素85

实验3-2荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸混合物中两组分的含量86

3.8本章小结88

3.8.1方法特点88

3.8.2重点掌握88

3.9思考及练习题88

参考文献91

4原子吸收分光光度法92

4.1概述92

4.1.1方法定义92

4.1.2发展历程92

4.1.3最新技术及发展趋势92

4.2分析对象及应用领域94

4.2.1分析对象94

4.2.2应用领域94

4.3仪器基本组成及作用95

4.3.1光源95

知识链接：空心阴极灯的工作原理96

4.3.2原子化系统97

知识链接Ⅰ：火焰的类型及特点98

知识链接Ⅱ：火焰原子化过程100

知识链接Ⅲ：电加热原子化过程102

知识链接Ⅳ：两种原子化特点的对比103

知识链接Ⅴ：共振线和吸收线104

知识链接Ⅵ：谱线轮廓及其变宽104

4.3.3单色器105

4.3.4检测系统106

4.3.5背景校正装置106

4.3.6其他配套装置108

4.4分析流程109

4.5仪器类型及特点109

4.5.1单道单光束型原子吸收分光光度计109

4.5.2单道双光束型原子吸收分光光度计109

4.6仪器操作基本步骤110

4.6.1火焰原子吸收分光光度计的操作步骤（以瓦里安240FS火焰原子吸收分光光度计为例）110

4.6.2石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤（以瓦里安AA240Z原子吸收分光光度计为例）114

知识链接：仪器维护与安全114

4.7分析方法116

4.7.1标准曲线法116

4.7.2标准加入法117

4.7.3内标法117

4.7.4简易定量方法118

4.7.5分析方法的评价指标118

知识链接：原子吸收的测量原理120

4.8实验技术121

4.8.1样品的采集与预处理121

4.8.2标准溶液的配制122

4.8.3测量条件的选择122

4.8.4干扰及消除技术126

4.9应用实例130

实验4-1生活饮用水中铜离子含量的测定130

实验4-2美白化妆品中铅含量的测定131

实验4-3食品中镉含量的测定132

4.10本章小结134

4.10.1方法特点134

4.10.2重点掌握135

4.11思考及练习题135

参考文献139

5原子发射光谱法140

5.1概述140

5.1.1方法定义140

5.1.2发展历程140

5.1.3最新技术及发展趋势141

5.2分析对象及应用领域142

5.2.1分析对象142

5.2.2应用领域142

5.3仪器的基本组成部件和作用142

5.3.1激发光源142

知识链接Ⅰ：等离子体142

知识链接Ⅱ ： ICP的形成过程143

知识链接Ⅲ ： ICP中氩气所起的作用144

知识链接Ⅳ：ICP焰炬区域144

知识链接Ⅴ：原子发射光谱的产生145

知识链接Ⅵ：元素的特征谱线145

5.3.2分光系统145

知识链接：ICP光源对分光系统的要求146

5.3.3 进样系统146

5.3.4检测器147

知识链接：接口及真空系统148

5.4分析流程148

5.5仪器类型及生产厂家149

5.6仪器操作基本步骤149

5.6.1仪器准备149

5.6.2准备标准溶液、样品溶液、空白溶液150

5.6.3人机对话操作150

5.6.4输入高、低标准溶液150

5.6.5输入待测样品150

5.6.6关机150

5.7分析方法151

5.7.1定性分析151

知识链接：灵敏线、最后线、分析线、自吸与自蚀151

5.7.2半定量分析方法152

5.7.3定量分析方法152

知识链接Ⅰ：谱线强度与试样浓度的关系153

知识链接Ⅱ：内标元素与分析线对的选择153

知识链接Ⅲ：ICP发射光谱分析中的干扰154

5.8实验技术154

5.8.1 RF功率154

5.8.2观测高度154

5.8.3工作气流量154

5.8.4积分时间155

5.8.5溶液提升量155

5.9应用实例155

实验ICP-AES法测定食用盐中碘和多种元素含量155

5.10本章小结161

5.10.1方法特点161

5.10.2重点掌握161

5.11思考及练习题161

参考文献162

6原子荧光光谱法163

6.1概述163

6.1.1方法定义163

6.1.2发展历程163

6.1.3最新技术及发展趋势163

6.2分析对象及应用领域164

知识链接Ⅰ：原子荧光光谱的产生164

知识链接Ⅱ：原子荧光的类型164

知识链接Ⅲ：量子效率与荧光猝灭165

6.3仪器主要组成部分及作用165

6.3.1激发光源165

6.3.2原子化器165

6.3.3分光系统165

6.3.4检测与显示系统165

6.4分析流程165

6.5仪器类型及主要生产厂家166

6.6仪器操作基本步骤（以AFS-9130原子荧光分光光度计为例）166

6.7分析方法167

知识链接：荧光强度与原子浓度的关系167

6.8实验技术168

6.8.1样品预处理168

6.8.2氢化物反应干扰168

6.8.3仪器条件设置168

6.9应用实例168

实验6-1原子荧光光谱法测定水产品中汞的含量168

实验6-2原子荧光光谱法测定食品中砷的含量170

6.10本章小结172

6.10.1方法特点172

6.10.2重点掌握173

6.11思考及练习题173

参考文献173

7气相色谱分析法174

7.1概述174

7.1.1方法定义174

知识链接：固定相和流动相174

7.1.2发展历程174

7.1.3最新技术及发展趋势175

7.2分析对象及应用领域177

7.2.1分析对象177

7.2.2应用领域177

7.3气相色谱仪的基本组成部件及作用178

7.3.1气路系统178

7.3.2进样系统179

7.3.3分离系统182

知识链接Ⅰ：分配系数与分配比183

知识链接Ⅱ：色谱分析的基本理论183

知识链接Ⅲ：色谱柱的总分离效能指标——分离度185

知识链接Ⅳ：固定相185

知识链接Ⅴ：载体187

知识链接Ⅵ：载体种类及性能188

7.3.4温度控制系统188

知识链接：程序升温188

7.3.5检测器190

知识链接Ⅰ：气相色谱图中常见术语194

知识链接Ⅱ：检测器性能的相关定义195

7.3.6数据处理系统197

7.4分析流程197

7.5仪器类型及生产厂家197

7.6仪器操作基本步骤198

7.6.1开机198

7.6.2样品分析198

7.6.3关机198

7.7分析方法199

7.7.1定性分析199

7.7.2定量分析200

知识链接Ⅰ：定量校正因子200

知识链接Ⅱ：峰面积的测量202

7.8实验技术202

7.8.1样品的采集202

7.8.2样品的制备204

7.8.3分离操作条件的选择205

7.9应用实例209

实验7-1归一化法定量测定苯系物中各组分的含量209

实验7-2苯系物的气相色谱分析——内标法定量210

实验7-3气相色谱法测白酒中甲醇的含量——外标法定量211

7.10本章小结213

7.10.1方法特点213

7.10.2重点掌握213

7.11思考及练习题213

参考文献215

8高效液相色谱法216

8.1概述216

8.1.1方法定义216

8.1.2发展历程216

8.1.3最新技术及发展趋势217

8.2分析对象及应用领域217

8.2.1分析对象217

8.2.2应用领域218

8.3仪器的基本组成部件和作用218

8.3.1溶剂传输系统218

知识链接：梯度洗脱220

8.3.2进样系统220

8.3.3分离系统221

知识链接Ⅰ：HPLC的速率理论221

知识链接Ⅱ：柱外效应222

8.3.4检测系统222

8.4分析流程225

8.5仪器类型及生产厂家225

8.5.1液-固吸附色谱226

8.5.2液-液分配色谱226

8.5.3离子交换色谱226

8.5.4凝胶渗透色谱226

8.6仪器操作使用227

8.6.1 Agilent 1200高效液相色谱仪的操作使用227

8.6.2岛津LC-20AT高效液相色谱仪器的使用230

8.7分析方法233

8.8实验技术233

8.8.1样品预处理技术233

8.8.2流动相的选择与配制236

知识链接：正相色谱和反相色谱239

8.8.3色谱柱的选择与使用240

8.9应用实例241

实验8-1 HPLC法测定果汁饮料中的人工合成色素241

实验8-2 HPLC法测定化妆品中防腐剂对羟基苯甲酸酯的含量243

实验8-3 HPLC法测定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量245

8.10本章小结247

8.10.1方法特点247

8.10.2重点掌握248

8.11思考及练习题248

参考文献249

9气、液相色谱-质谱联用法250

9.1概述250

知识链接：质谱法250

9.2 GC-MS的基本组成部件及作用251

9.2.1 GC-MS的接口251

9.2.2 GC-MS离子源252

9.2.3质量分析器252

9.2.4检测器254

9.2.5真空系统254

9.3 LC-MS的基本组成部件及作用254

9.3.1电喷雾电离源254

9.3.2大气压化学电离源（APCI） 255

9.4分析流程256

9.5色谱-质谱联用仪器类型及生产厂家256

9.6分析方法256

9.6.1 GC-MS定性分析方法256

知识链接：总离子流色谱图257

9.6.2 LC-MS定性分析方法257

9.6.3定量分析方法257

知识链接Ⅰ：全扫描（SCAN）方式257

知识链接Ⅱ：选择离子监测（SI M）方式257

9.7应用实例257

实验9-1气-质联用方法测定玩具中邻苯二甲酸酯增塑剂257

实验9-2动物源性食品中的β-受体激动剂残留检测方法LC-MS/MS法（GB/T 21313—2007） 261

9.8本章小结263

9.8.1方法特点263

9.8.2重点掌握263

9.9思考及练习题263

参考文献264

10电位分析法265

10.1概述265

知识链接：活度及活度系数265

10.2分析对象及应用领域266

10.3仪器基本组成部分及作用266

10.3.1指示电极266

知识链接Ⅰ：能斯特方程268

知识链接Ⅱ：氟离子电极响应机理268

知识链接Ⅲ ： pH玻璃电极的响应机理269

知识链接Ⅳ：pH玻璃电极的响应特性270

知识链接Ⅴ：选择性系数271

10.3.2参比电极272

10.4仪器类型及生产厂家273

10.4.1酸度计273

10.4.2电位滴定仪274

10.5分析方法274

10.5.1直接电位法274

10.5.2电位滴定法276

10.6实验技术277

10.6.1离子强度调节277

10.6.2电极的清洁277

10.6.3温度和pH的选择277

10.6.4响应速度278

10.7应用实例278

实验10-1水溶液pH的测定278

实验10-2离子选择性电极法测定水中的含氟量280

实验10-3硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定282

10.8本章小结284

10.8.1方法特点284

10.8.2重点掌握284

10.9思考及练习题284

参考文献286