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上篇 理论知识3

第一章 绪论3

第一节 分析化学的任务和作用3

第二节 分析方法的分类4

一、无机分析和有机分析4

二、化学分析和仪器分析4

三、常量分析、半微量分析、微量分析及超微量分析5

四、定性分析、定量分析、结构分析及形态分析5

第三节 分析化学的发展和展望6

第四节 分析过程与学习要求7

一、分析过程7

二、学习要求7

第二章 误差和分析数据的处理10

第一节 误差及其产生的原因10

一、系统误差及其产生原因10

二、偶然误差及其产生原因11

第二节 误差的表示方法12

一、准确度与误差12

二、精密度与偏差12

三、准确度与精密度的关系14

四、提高分析结果准确度的方法14

第三节 有效数字及其运算法则16

一、有效数字的概念16

二、数字的修约规则17

三、有效数字在定量分析中的应用18

第四节 实验数据的统计处理19

一、t分布曲线19

二、平均值的精密度和置信区间20

三、可疑数据的取舍21

四、显著性检验23

五、相关和回归25

第三章 滴定分析法概述28

第一节 滴定分析法基础28

一、滴定分析的特点和分类28

二、滴定分析对化学反应的要求与滴定方式29

第二节 标准溶液31

一、试剂与基准物质31

二、标准溶液33

第三节 滴定分析中的有关计算34

一、滴定分析计算的基本公式34

二、标准溶液浓度的计算35

三、被测组分百分含量的计算35

四、滴定分析计算示例36

第四章 酸碱滴定法39

第一节 水溶液中的酸碱平衡39

一、酸碱的质子理论39

二、水的质子自递反应40

三、酸碱的强度及共轭酸碱对的Ka与Kb的关系41

四、酸碱溶液pH值的计算43

第二节 酸碱指示剂47

一、指示剂的变色原理47

二、变色范围和变色点48

三、影响指示剂变色范围的因素50

第三节 酸碱滴定类型及指示剂的选择53

一、强酸强碱的滴定53

二、一元弱酸（弱碱）的滴定55

三、多元酸（碱）的滴定60

第四节 溶液中酸碱分布系数与终点误差64

一、不同酸度下溶液中酸碱存在型体的分布64

二、滴定终点误差67

第五节 非水溶液中的酸碱滴定法69

一、溶剂的分类和性质69

二、非水溶液中的酸碱滴定71

第六节 应用与示例73

一、酸碱标准溶液的配制与标定73

二、应用实例74

第五章 配位滴定法80

第一节 概述80

一、EDTA及其配位特性80

二、配合物的稳定常数82

三、配位反应的副反应及副反应系数82

四、配合物的条件稳定常数86

第二节 配位滴定的基本原理87

一、滴定曲线87

二、配位滴定中酸度的控制89

三、金属指示剂92

第三节 EDTA标准溶液的配制与标定94

一、EDTA标准溶液的配制与标定94

二、锌标准溶液的配制与标定95

第四节 配位滴定的方式及应用95

一、配位滴定方式95

二、应用实例97

第六章 氧化还原滴定法100

第一节 氧化还原反应100

一、条件电位100

二、氧化还原反应的条件平衡常数101

三、影响氧化还原反应速率的因素103

第二节 氧化还原滴定法原理104

一、滴定曲线及影响因素104

二、氧化还原滴定中的指示剂106

第三节 高锰酸钾法107

一、基本原理107

二、标准溶液108

第四节 碘量法108

一、基本原理108

二、标准溶液110

第五节 亚硝酸钠法111

一、基本原理111

二、指示剂112

三、标准溶液112

第六节 其他氧化还原滴定法112

一、铈量法112

二、重铬酸钾法113

三、溴酸钾法113

第七节 氧化还原滴定应用示例114

一、应用碘量法测定含量114

二、氧化还原滴定法的相关计算115

第七章 沉淀滴定法和重量分析法119

第一节 沉淀滴定法119

一、银量法的基本原理119

二、银量法的终点指示方法121

三、银量法的标准溶液和基准物质126

四、银量法在医学检验和药物分析中的应用127

第二节 重量分析法127

一、沉淀重量分析法128

二、挥发重量法139

三、萃取重量法141

第八章 电位法和永停滴定法149

第一节 电位法的基本原理149

一、化学电池149

二、参比电极和指示电极150

第二节 直接电位法152

一、溶液pH值的测定152

二、其他离子浓度的测定156

第三节 电位滴定法160

一、确定电位滴定终点的方法161

二、应用示例163

第四节 永停滴定法164

一、基本原理164

二、应用示例165

第九章 紫外－可见分光光度法169

第一节 概述169

一、发展概况169

二、定义169

三、特点169

第二节 电磁辐射和光谱分析法170

一、电磁辐射与电磁波谱170

二、光谱分析法171

三、物质对光的选择性吸收173

第三节 基本原理174

一、紫外－可见吸收光谱174

二、Lambert-Beer定律175

第四节 紫外－可见分光光度计181

一、主要部件181

二、紫外－可见分光光度计的类型183

第五节 显色反应及显色条件的选择185

一、对显色反应的要求186

二、显色条件的选择186

第六节 测量条件的选择189

一、入射波长的选择189

二、参比溶液的选择189

三、吸光度范围的选择190

第七节 定性和定量分析方法190

一、定性鉴别190

二、纯度检测190

三、单组分样品的定量方法191

四、多组分样品的定量方法192

五、差示分光光度法193

第八节 紫外吸收光谱与有机化合物分子结构的关系193

一、电子跃迁类型193

二、常用光谱术语195

三、吸收带196

四、溶剂效应196

五、紫外光谱在有机化合物结构研究中的应用197

第十章 荧光分析法202

第一节 概述202

第二节 基本原理203

一、荧光的产生203

二、激发光谱和发射光谱205

三、荧光与分子结构206

四、影响荧光强度的外部因素208

第三节 荧光定量分析方法210

一、荧光强度与物质浓度的关系210

二、定量分析方法211

第四节 荧光分光光度计和荧光分析新技术212

一、荧光分光光度计212

二、荧光分析新技术简介213

第五节 应用示例215

一、无机化合物的荧光分析215

二、有机化合物的荧光分析215

三、基因研究及检测215

第十一章 原子吸收分光光度法218

第一节 概述218

第二节 基本原理219

一、共振线和吸收线219

二、谱线轮廓与谱线变宽221

三、原子蒸气中基态与激发态原子的分配222

四、原子吸收值与原子浓度的关系223

第三节 原子吸收分光光度计223

一、仪器的主要部件223

二、原子吸收分光光度计的类型225

第三节 原子吸收光谱法的实验方法227

一、干扰及其抑制227

二、定量分析方法228

三、应用示例232

第十二章 经典液相色谱法236

第一节 概述236

一、色谱法的产生及其发展236

二、色谱法的分类237

三、色谱法的基本原理238

第二节 柱色谱法242

一、液－固吸附柱色谱法242

二、液－液分配柱色谱法245

三、离子交换柱色谱法246

四、空间排阻色谱法247

五、常用柱色谱的操作方法247

六、柱色谱法的应用249

第三节 薄层色谱法249

一、基本原理249

二、吸附剂的选择250

三、展开剂的选择250

四、操作方法251

五、定性与定量分析254

六、应用示例256

第四节 纸色谱法257

一、纸色谱法的原理257

二、影响Rf值的因素257

三、实验方法258

四、应用示例259

第十三章 气相色谱法263

第一节 概述263

一、气相色谱法分类263

二、气相色谱法的特点及应用263

三、气相色谱仪的一般流程264

第二节 基本理论264

一、塔板理论264

二、速率理论267

第三节 气相色谱固定相269

一、固定液269

二、载体271

三、气－液色谱填充柱的制备272

第四节 检测器273

一、热导检测器273

二、氢火焰离子化检测器275

三、电子捕获检测器276

四、检测器的性能指标278

第五节 分离条件的选择279

一、分离度279

二、实验条件的选择280

第六节 定性与定量分析方法282

一、定性分析282

二、定量分析284

三、应用示例288

第十四章 高效液相色谱法295

第一节 高效液相色谱法的特点与分类295

一、高效液相色谱法的特点295

二、高效液相色谱法的分类296

第二节 高效液相色谱法的速率理论297

一、柱内峰展宽297

二、柱外峰展宽299

第三节 高效液相色谱法的固定相299

一、液－固吸附色谱固定相299

二、化学键合相色谱固定相300

三、固定相的选择301

第四节 高效液相色谱法的流动相301

一、流动相的极性和强度301

二、流动相的选择303

三、流动相的特点及洗脱方式305

第五节 高效液相色谱仪305

一、高压输液泵305

二、进样器307

三、色谱柱307

四、检测器308

第六节 应用示例309

一、分离分析方法的选择309

二、应用示例310

第七节 高效毛细管电泳法简介311

下篇 实验指导316

分析化学实验仪器及操作316

实验一 称量练习328

实验二 氯化钡结晶水的测定336

实验三 氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定338

实验四 药物阿司匹林的含量测定340

实验五 盐酸标准溶液（0.2 mol/L）的配制与标定343

实验六 药用ZnO的含量测定345

实验七 药用硼砂的含量测定347

实验八 高氯酸标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定349

实验九 药用水杨酸钠的含量测定352

实验十 EDTA标准溶液的配制与标定354

实验十一 水的硬度测定356

实验十二 碘标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定358

实验十三 维生素C的测定360

实验十四 高锰酸钾溶液的配制与标定（0.02mol/L）362

实验十五 原料药硫酸亚铁的含量测定364

实验十六 用酸度计测定药物液体制剂的pH值366

实验十七 亚硝酸钠标准溶液的配制与标定369

实验十八 永停滴定法测定磺胺类药物371

实验十九 邻二氮菲比色法测定水中的含铁量373

实验二十 维生素B12注射液的定性鉴别及含量测定376

实验二十一 荧光光度法测定维生素B2的含量378

实验二十二 几种金属离子的吸附柱色谱380

实验二十三 薄层色谱法分离复方新诺明片中TMP与SMZ381

实验二十四 纸色谱法分离鉴定蛋氨酸和甘氨酸383

实验二十五 酊剂中乙醇含量的测定384

实验二十六 程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量386

实验二十七 高效液相色谱法测定苯丙酸诺龙注射液的含量388

实验二十八 高效液相色谱法测定原料药阿司匹林中水杨酸的含量390

附录392

附表1 常用式量表392

附表2 国际原子量表394

附表3 难溶化合物的溶度积396

附表4 弱酸、弱碱在水中的离解常数398

附表5 常见配合物的稳定常数400

附表6 标准电极电位表414

附表7 一些氧化还原电对的条件电位表418

附表8 0～95℃时标准缓冲液的pH值419

附表9 常用的指示剂及其配制420

附表10 常用缓冲溶液的配制422

附表11 常用酸碱的密度、含量和浓度424

附表12 气相色谱中常用的固定液425

附表13 一些化合物的相对质量校正因子（fm）和沸点427

参考文献428