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上篇1

第一章　实验化学基本知识1

一、实验化学目的和要求1

二、实验化学的学习方法2

三、实验数据的表达与处理3

四、实验化学中的测量误差与有效数字5

五、实验室的安全知识10

六、化学手册、文献、药典等简介15

第二章　实验化学基本技术18

第一节　常用玻璃仪器18

一、玻璃仪器的种类18

二、仪器的洗涤18

三、仪器的干燥21

第二节　常见化学试剂（存放、取用）21

一、固、液体试剂的存放21

二、固体试剂的取用21

三、液体试剂的取用22

第三节　常用干燥剂和干燥设备的使用方法23

一、干燥方法分类及基本原理23

二、干燥设备与干燥剂的使用方法23

三、反应进行中体系的干燥方法25

第四节　天平的使用25

一、电子天平25

二、扭力天平26

三、电光天平27

四、托盘天平28

第五节　试纸的使用28

一、用试纸检试溶液的性质28

二、用试纸检试气体29

第六节　温度的测量与控制29

第七节　压力测量技术与仪器30

一、压力的定义、单位30

二、压力的习惯表示方式30

三、常用测压仪表31

四、气压计33

五、高压钢瓶及其使用36

第八节　实验室用水及注意事项38

一、实验室用水的规格38

二、水的纯化方法38

三、实验室用水注意事项39

第九节　度量仪器的使用（溶液的配制）39

一、液体体积的量度39

二、常见溶液的配制方法42

三、容量器皿的洗涤45

第十节　加热、冷却与搅拌45

一、灯的使用45

二、加热操作47

三、冷却48

四、搅拌49

第十一节　折射率和旋光度的测定50

一、折射率的测定50

二、旋光度的测定53

第十二节 pH计的使用56

一、仪器主要技术性能56

二、仪器的外形结构56

三、复合电极的结构57

四、测量原理57

五、pH计的调节功能58

六、使用方法58

七、注意事项59

第十三节　无水无氧实验操作技术60

一、实验室常用脱氧方法及原理60

二、无水无氧反应的实验操作与装置60

三、几种常用的无水无氧溶剂的处理方法63

四、惰性气氛下进行反应的技术64

五、反应产物的分离技术67

第十四节　催化氢化还原反应68

第十五节　化合物的分离提纯技术70

一、固体的溶解70

二、蒸发70

三、结晶与重结晶70

四、盐析沉淀75

五、固液分离78

六、升华80

七、普通蒸馏81

八、分馏82

九、减压蒸馏84

十、共沸蒸馏87

十一、水蒸气蒸馏87

十二、萃取88

十三、超临界流体萃取法92

十四、色谱分离技术97

十五、波谱分析技术简介140

下篇165

第三章　基础实验165

第一节　基本技术165

实验1　玻璃仪器的认知与简单玻璃工的操作165

实验2　分析天平的性能检查和称量练习168

实验3　溶液的配制172

第二节　物质的分离方法173

实验4　普通蒸馏分离乙醇173

实验5　应用分馏分离丙酮174

实验6　水蒸气蒸馏分离肉桂醛176

实验7　升华纯化樟脑177

实验8　液-液萃取分离对甲苯胺的混合物179

实验9　液-固萃取分离苏子油181

实验10　纸色谱法分离氨基酸182

实验11　氧化铝活度测定法（柱色谱法）183

第三节　物质的制备方法185

实验12　硫酸亚铁铵的制备185

实验13　葡萄糖酸锌的制备与含量测定187

实验14　药用氯化钠的制备190

实验15　药用氯化钠的性质及杂质限度的检查192

实验16　纳米Fe2O3的制备及表征194

实验17　阿司匹林的合成及杂质检查197

实验18　苯甲酸的合成199

实验19　1-溴丁烷的制备200

实验20　2,4-二羟基苯乙酮的合成202

实验21　樟脑还原制备异龙脑204

实验22　醋酸松油酯的合成206

实验23　安息香辅酶缩合207

实验24　三乙基苄基氯化铵的制备210

实验25　苯频哪醇的合成211

实验26　配合物的制备、性质与应用212

第四节　物质性质与化学鉴定方法215

实验27　电解质溶液215

实验28　氧化还原反应与电极电势219

实验29　常见物质的鉴定222

实验30　药典中常见离子的鉴定237

实验31　药用葡萄糖样品的一般杂质检查241

实验32　特定化学配方的解（剖）析方法242

第五节　物质定量分析方法244

实验33　酸碱标准溶液的配制和浓度的比较244

实验34　NaOH标准溶液浓度的标定246

实验35　HCl标准溶液浓度的标定247

实验36　酒石酸的含量测定248

实验37　0.01mol/L EDTA标准溶液的配制和标定249

实验38　水的总硬度测定250

实验39　0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制与标定251

实验40　胆矾的含量测定253

实验41　0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定254

实验42　H2O2的含量测定255

实验43　黄芪多糖的含量测定256

第六节　物性常数的测定方法258

实验44　醋酸电离度和电离平衡常数的测定258

实验45　熔点测定及温度计校正259

实验46　恒温槽及电导率仪的使用262

实验47　最大气泡法测定溶液的表面张力268

实验48　黏度法测定高聚物摩尔质量271

实验49　中和热量热法274

实验50　二组分固-液相图的绘制275

实验51　三组分液-液平衡体系278

实验52　蔗糖转化速率的研究281

实验53　乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定283

实验54　胶体电泳速率的测定285

实验55　乳状液的制备与性质287

第七节　仪器在分析测试中的应用289

实验56　红外分光光度计性能检查289

实验57　721型可见分光光度计的性能检查290

实验58　752型紫外分光光度计的使用292

实验59　原子吸收样品处理294

实验60　气相色谱仪性能考察295

实验61　高效液相色谱仪性能考察297

实验62　高效液相色谱法定性分析299

第四章　综合实验300

实验63　2-甲基-2-己醇的制备300

实验64　桂皮酰哌啶的制备302

实验65　贝诺酯的制备303

实验66　8-羟基喹啉的合成305

实验67　外消旋苦杏仁酸的拆分306

实验68　茶叶中咖啡因提取308

实验69　脱乙酰基甲壳质的制备——甲壳质的碱性水解309

实验70　维生素C的精制310

第五章　设计与研究实验312

实验71　氟哌酸的合成312

实验72　甲氨基葡萄糖合成320

实验73　D-葡萄糖酸-δ-内酯的制备322

实验74　植物水解蛋白的提取与表征323

实验75　茶多酚提取及抗氧化作用的研究324

实验76　酶催化水解制备手性氨基酸及表征327

实验77　交联聚苯乙烯大孔吸附树脂的制备与性能表征330

实验78　微乳液的制备及一般性质实验331

实验79　芦根多糖提取及结构表征333

实验80　固相合成二茂铁基α、β-不饱和酮333

第六章　物质制备与分离的现代技术335

第一节　化学物质335

第二节　天然物质352

第三节　光学异构药物的拆分358

主要参考文献362

附录363

附录一 六种常用的标准缓冲液363

附录二　几种常用缓冲液的配制363

附录三　常用酸碱试剂的含量与密度364

附录四　常用酸碱指示剂及配制364

附录五　某些常用试剂的配制367

附录六　298K时电解质水溶液的摩尔电导率λm×104/（s/m2/mol）369

附录七　几种阳离子的迁移数369

附录八　不同温度下水的表面张力σ369

附录九　不同温度下水的黏度（单位mPa/s-1）370

附录十　不同温度下水的密度（单位：103kg/m3）370

附录十一　不同温度下水的折光率370

附录十二　不同温度下水的饱和蒸汽压371

附录十三　气体钢瓶的使用372

附录十四 国际原子量表（1981）372

附录十五　化学试剂的规格374

附录十六　国产葡聚糖凝胶的规格和性能374

附录十七　二元体系展开剂的洗脱顺序375

附录十八　有机化学文献和手册中常见的英文缩写375