图书介绍
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- 兰州大学化学系，中国科学院上海药物研究所编 著
- 出版社： 北京：科学出版社
- ISBN：13031·761
- 出版时间：1978
- 标注页数：498页
- 文件大小：19MB
- 文件页数：514页
- 主题词：
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图书目录
第一章 绪论1
1.1有机微量定量分析在祖国社会主义革命和社会主义建设中的作用1
1.2有机微量定量分析的定义2
1.3有机微量定量分析的特点3
1.4现状和展望5
第一部分 基础技术7
第二章 微量化学天平7
2.1一般介绍7
2.2微量化学天平的构造8
2.3.1对天平室的要求12
目录12
2.3微量化学天平的安装12
2.3.2天平桌13
2.3.3天平的安装顺序14
2.4微量化学天平的维护14
2.4.1天平的清洁方法14
2.4.2使用天平的方法及注意事项16
2.4.3天平故障及其初步检修18
2.5微量化学天平各项指标的测定19
2.5.1灵敏度19
2.5.2精密度21
2.6天平砝码的校正22
2.6.1有骑码标尺天平的砝码的校正23
2.6.2无骑码标尺天平的砝码的校正23
2.7微量化学天平的称量法24
2.7.1固体试样的称量24
2.7.2液体试样的称量25
2.7.3称量时的辅助物品26
参考文献27
第三章 微量容量分析仪器28
3.1微量滴定管28
3.1.1微量滴定管的种类28
3.1.2微量滴定管的使用及校正29
3.2量氮计及其校正方法30
4.1.1微量蒸馏32
4.1微量分离及提纯技术32
第四章 微量分离提纯与纯度的测定32
4.1.2微量重结晶35
4.1.3柱色谱和制备薄层色谱法38
4.1.4制备高压液相色谱42
4.1.5微量升华44
4.1.6逆流分溶44
4.1.7萃取47
4.1.8透析49
4.2样品的干燥49
4.3微量样品纯度的测定50
4.3.1熔点测定51
4.3.2沸点测定53
4.3.3纸色谱、薄层色谱和气相色谱法54
4.3.4电泳法57
4.3.5折光率测定58
4.3.6比旋光测定59
参考文献60
4.3.7比重测定60
第五章 分子量的测定63
5.1概述63
5.2沸点升高法65
5.2.1原理65
5.2.2仪器67
5.2.3试剂70
5.2.4操作步骤70
5.2.5计算71
5.3凝固点下降法72
5.3.1原理72
5.3.2仪器74
5.3.3试剂74
5.3.4操作步骤75
5.3.5计算76
5.4熔点降低法（拉斯特法）77
5.4.1原理77
5.4.2仪器80
5.4.4操作步骤82
5.4.3试剂82
5.4.5计算84
5.5蒸气压渗透法84
5.5.1原理84
5.5.2仪器88
5.5.3试剂90
5.5.4操作步骤92
5.5.5计算94
参考文献95
第二部分 有机元素定量分析96
第六章 碳与氢的测定96
6.1概述96
6.1.1燃烧分解98
6.1.2一般干扰元素的消除102
6.1.3燃烧产物的测定105
6.2.1基本原理107
6.2.2实验部分107
6.2高锰酸银改良法107
6.3铂石棉催化法117
6.3.1试剂117
6.3.2燃烧管118
6.3.3实验操作118
6.4含特殊元素有机化合物中的碳、氢测定118
6.4.1金属有机化合物中碳、氢的测定119
6.4.2有机磷化合物119
6.4.3有机氟化合物120
6.4.4有机硅化合物121
6.4.5有机硼化合物122
6.4.6有机硒化合物122
6.5介绍一种能适用于含氟、磷、硅、硼金属等特殊元素中测定碳、氢的方法122
参考文献124
第七章 氮的测定126
7.1一般介绍126
7.2杜马法127
7.2.1基本原理127
7.2.2利用高锰酸银热分解产物为氧化剂的改良杜马法的介绍127
7.2.3利用四氧化三钴为氧化剂的改良杜马法的介绍135
7.2.4讨论137
7.3基耶达法139
7.3.1基本原理139
7.3.2微量基耶达法140
参考文献143
第八章 碳、氢、氮的自动测定144
8.1概述144
8.2基于热导法的自动分析仪设计原理145
8.2.1自积分热导法147
8.2.2热导检出的气相色谱法148
8.3基于电化学分析法的自动分析仪设计原理152
8.3.1电导法152
8.3.2库仑法154
8.3.3库仑－电导法相结合159
8.4国内自制的元素微量自动分析仪159
8.4.1碳、氢自动微量分析仪159
8.4.2碳、氢、氮自动微量分析仪163
参考文献170
9.1一般介绍172
第九章 硫的测定172
9.2.1方法原理175
9.2使用较普遍的微量测定法175
9.2.2实验部分176
9.2.3方法讨论179
9.3含磷有机物中测定硫的方法180
参考文献180
第十章 卤素的测定182
10.1一般介绍182
10.2.1氯、溴的测定183
10.2氯、溴、碘的测定183
10.2.2碘的测定188
10.2.3氯、溴共存时氯的测定192
10.2.4氯、溴共存时溴的测定193
10.2.5氯、碘共存或溴、碘共存时的卤素测定195
10.3氟的测定195
10.3.1以茜素磺酸钠指示终点的方法195
10.3.2以甲基麝香草酚蓝指示终点的方法196
10.3.3应用离子选择性电极的方法198
参考文献201
第十一章 氧的测定203
11.1概述203
11.2重量法测定氧206
11.3碘量法测定氧211
参考文献213
第十二章 磷、砷、硼、硅的测定214
12.1磷的测定214
12.2砷的测定217
12.3硼的测定219
12.4硅的测定220
参考文献222
第十三章 金属元素的测定223
13.1灰化法测定金属223
13.2汞的测定226
参考文献229
14.1.1概述230
14.1碳甲基的测定230
第三部分 有机官能团定量分析230
第十四章 含碳氢官能团的测定230
14.1.2回流加热氧化法234
14.1.3封管氧化法240
14.2烯基的测定243
14.2.1概述243
14.2.2溴加成法（一）245
14.2.3溴化法（二）测定α,β-不饱和羧酸及其衍生物249
14.2.4库仑分析法251
14.2.5催化加氢法254
14.2.6仲胺加成法260
14.2.7汞盐加成法262
14.3炔基的测定264
14.3.1概述264
14.3.2硝酸银滴定法265
14.3.3高氯酸银滴定法266
14.4.1概述270
14.4活泼氢的测定270
14.4.2气相色谱法271
参考文献278
第十五章 含氧官能团的测定279
15.1羟基的测定279
15.1.1概述279
15.1.2乙酰化法测定醇羟基281
15.1.3高碘酸氧化法测定邻二醇基287
15.1.4溴化法测定酚羟基290
15.2.1概述293
15.2烷氧基的测定293
15.2.2氢碘酸裂解法（蔡塞尔法）295
15.2.3气相色谱法301
15.3羰基的测定305
15.3.1概述305
15.3.2羟胺法306
15.3.3亚硫酸氢钠加成法309
15.3.4亚钛盐还原滴定法测醌基311
15.4.1概述314
15.4羧基的测定314
15.4.2中和滴定法317
15.5酰基的测定321
15.5.1概述321
15.5.2水解测定法321
15.5.3皂化值的测定327
15.5.4比色测定法329
15.6酸酐基的测定331
15.6.1概述331
15.6.2间接非水滴定法332
15.7有机过氧化物的测定334
15.7.1概述334
15.7.2碘量法335
15.8α-环氧基的测定338
15.8.1概述338
15.8.2非水滴定法340
15.9甲二氧基的测定342
15.9.1概述342
15.9.2水解比色法343
参考文献345
第十六章 含氮官能团的测定347
16.1硝基和亚硝基的测定347
16.1.1概述347
16.1.2亚钛盐还原滴定法351
16.1.3碘量法测亚硝基358
16.2氨基的测定360
16.2.1概述360
16.2.2盐酸水溶液滴定法361
16.2.3高氯酸非水滴定法362
16.2.4气相色谱法测定伯氨基367
16.2.5比色测定α－氨基酸（茚满三酮比色法）372
16.3氮烷基的测定（蔡塞尔法）376
16.3.1概述376
16.3.2氢碘酸裂解法379
16.4铵盐的测定382
16.4.1概述382
16.4.2高氯酸非水滴定法384
16.4.3四苯硼化钠滴定法386
16.4.4四苯硼化物重量测定法389
16.5氮杂环的测定391
16.5.1概述391
16.5.2苦酮酸盐重量测定法392
16.6酰氨基的测定393
16.6.1概述393
16.6.2水解法测伯酰胺395
16.6.3水解法测内酰胺397
16.6.4氢化锂铝还原法398
16.7脲基和氨基甲酸酯基的测定400
16.7.1概述400
16.7.2气量法400
16.8异氰酸酯基和异硫氰酸酯基的测定403
16.8.1概述403
16.8.2正丁胺加成法404
16.9.1概述406
16.9.2亚钛盐还原滴定法406
16.9含氮氮键官能团的测定406
16.9.3气量法409
参考文献412
第十七章 含硫官能团的测定414
17.1巯基的测定414
17.1.1概述414
17.1.2硝酸银电流滴定法417
17.1.3碘量法421
17.2.1概述423
17.2硫醚基和二硫醚基的测定423
17.2.2碘量法424
17.3亚砜基的测定428
17.3.1概述428
17.3.2锌汞齐还原法测定亚砜429
17.4磺酰氨基的测定433
17.4.1概述433
17.4.2非水滴定法435
17.5.2氧化滴定法439
17.5.1概述439
17.5硫脲基的测定439
17.6黄原酸盐的测定442
17.6.1概述442
17.6.2碘量法443
17.7荒氨酸盐及酯的测定445
17.7.1概述445
17.7.2水解滴定法445
参考文献447
18.1概述449
第十八章 有机化合物中水分的测定449
18.2卡尔－费休试剂法451
18.2.1永停点滴定法451
18.2.2库仑分析法459
18.3气相色谱法465
参考文献468
附录Ⅰ 元素原子量469
附录Ⅱ 1毫升氮气的重量对数值471
附录Ⅲ 五位对数表481