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第一部分 黑色金属及其合金1

第一章 普通钢及低合金钢1

一、总碳量的测定1

Ⅰ燃烧—气体容量法1

Ⅱ非水滴定法5

二、游离碳(石墨碳)的测定6

三、硫的测定：燃烧—碘滴定法7

四、硅的测定11

Ⅰ重量法11

Ⅱ草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法12

五、锰的测定14

Ⅰ亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法14

Ⅱ过硫酸铵吸光光度法16

Ⅰ磷钼酸铵容量法17

六、磷的测定17

Ⅱ氟化钠-二氯化锡吸光光度法20

七、硅、锰、磷三元素的连续测定20

八、铬的测定22

Ⅰ二苯基羧酰二肼吸光光度法22

Ⅱ过硫酸铵—硫酸亚铁铵滴定法24

九、钒的测定26

Ⅰ高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵滴定法26

Ⅱ二苯胺磺酸钠吸光光度法28

ⅢN-苯甲酰-N-苯胲(钽试剂)-三氯甲烷萃取吸光光度法30

十、镍的测定：丁二肟吸光光度法32

十一、钼的测定33

Ⅰ二氯化锡—硫氰酸盐吸光光度法33

Ⅱ抗坏血酸—硫氰酸盐吸光光度法35

十二、钨的测定：硫氰酸盐吸光光度法36

Ⅰ二乙氨硫代甲酸钠(DDTC)吸光光度法38

十三、铜的测定38

Ⅱ双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法40

十四、铝的测定41

Ⅰ络天青S吸光光度法41

Ⅱ铜铁试剂分离—络天青S吸光光度法42

Ⅲ强碱分离—EDTA滴定法45

Ⅳ铜试剂分离—EDTA滴定法47

十五、硼的测定：1-羟基-4-对甲苯胺基-蒽醌(HPTA)吸光光度法49

第二章 合金钢52

一、硅的测定：草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法52

二、锰的测定53

Ⅰ过硫酸铵吸光光度法53

Ⅱ三价锰容量法54

三、磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法56

Ⅰ丁二肟吸光光度法57

四、镍的测定57

ⅡEDTA滴定法58

Ⅲ丁二肟重量法60

五、铬的测定：过硫酸铵—硫酸亚铁铵滴定法61

六、钒的测定：高锰酸钾氧化—硫酸亚铁铵滴定法63

七、钛的测定64

Ⅰ草酸—变色酸吸光光度法64

Ⅱ二安替吡啉甲烷吸光光度法65

Ⅲ钽试剂-三氯甲炕萃职吸光光度法67

(一)硅的测定67

八、钨的测定68

Ⅰ硫氰酸盐吸光光度法68

Ⅱ钨酸重量法69

Ⅲβ-萘喹啉重量法70

九、铌的测定：二甲酚橙吸光光度法74

十、钴的测定：1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠(亚硝基R盐)吸光光度法76

第三章 铸铁及合金铸铁78

一、硅的测定：草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法78

二、锰的测定：亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法79

三、磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法80

四、铸铁、合金铸铁的九元素连续测定81

五、稀土球墨铸铁中镁及稀土总量的测定90

六、合金铸铁炉前分析93

第四章 铁合金97

一、硅铁97

Ⅰ重量法97

Ⅱ氟硅酸钾容量法99

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法100

(三)锰的测定：过硫酸铵吸光光度法101

(四)铝的测定：络天青S吸光光度法102

二、锰铁103

(一)锰的测定103

Ⅰ三价锰容量法103

ⅡEDTA滴定法104

Ⅲ过硫酸铵—硫酸亚铁铵商定法105

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法106

(三)硅的测定107

Ⅰ重量法107

Ⅱ草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法108

三、磷铁109

磷的测定109

Ⅰ磷酸铵镁重量法109

Ⅱ钒钼黄吸光光度法111

(一)铬的测定：过硫酸铵—硫酸亚铁铵滴定法112

四、铬铁112

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法114

(三)锰的测定：过硫酸铵吸光光度法115

(四)硅的测定：草酸—硫酸卫铁硅钼蓝吸光光度法115

五、钒铁116

(一)钒的测定：高锰酸钾—硫酸亚铁铵滴定法116

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法117

(三)硅的测定：草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法118

(四)锰的测定：过硫酸铵吸光光度法119

六、钨铁120

(一)钨的测定：辛可宁重量法120

(二)钼的测定：硫氰酸盐吸光光度法122

(三)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法123

(一)钼的测定：8-羟基喹啉重量法124

七、钼铁124

(二)磷的测定：氟化钠-二氯化锡吸光光度法125

(三)锰的测定：过硫酸铵吸光光度法126

(四)硅的测定：重量法126

八、稀上镁硅铁合金127

(一)硅的测定127

Ⅰ重量法127

Ⅱ草酸—硫酸亚铁硅钼蓝吸光光度法128

(二)稀上总量的测定129

Ⅰ重量法129

Ⅱ偶氮氯膦III吸光光度法131

(三)钙、镁的测定：EDTA滴定法132

(四)镁的测定：偶氮氯膦I吸光光度法134

(五)铁的测定：重铬酸钾滴定法135

(六)锰的测定：亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法136

(七)铝的测定：EDTA容量法137

(八)钛的测定：草酸—变色酸汲光光度法139

(九)铜的测定：碘化钾—硫代硫酸钠滴定法139

第二部分 有色金属及其合金142

第一章 铜合金142

一、铜的测定：碘化钾—硫代硫酸钠滴定法142

二、铅的测定143

Ⅰ亚铁氰化钾掩蔽—EDPA滴定法143

Ⅱ电解重量法145

Ⅲ双硫腙-三氯甲烷萃取吸光光度法146

三、锌的测定：铅钡混晶掩蔽—EDTA滴定法148

四、铜、铅、锌的连续测定148

ⅠEDTA—过氧化氢吸光光度法151

五、铁的测定151

Ⅱ乙酰丙酮吸光光度法153

Ⅲ邻-二氮杂菲吸光光度法155

Ⅳ重铬酸钾滴定法156

六、锡的测定158

ⅠEDTA滴定法158

Ⅱ檞皮素吸滴光光度法159

Ⅲ茜素紫—异戊醇萃取吸光光度法160

七、硅的测定162

Ⅰ重量法162

Ⅱ硅钼蓝吸光光度法163

八、锰的测定165

Ⅰ亚砷酞钠-亚硝酸钠滴定法165

Ⅱ三价锰容量法165

Ⅲ过硫酸铵吸光光度法166

Ⅰ丁二肟吸光光度法168

九、镍的测定168

Ⅱ碘化钾分离—氨性丁二肟吸光光度法170

ⅢEDTA滴定法173

十、铝的测定174

ⅠEDTA滴定法174

Ⅱ铬天青S吸光光度法175

十一、磷的测定：钒钼黄吸光光度法177

十二、锑的测定：结晶紫吸光光度法179

十三、铋的测定：碘化钾—2，3二甲氧基马钱子碱吸光光度法180

第二章 铝合金183

一、硅的测定183

Ⅰ重量法183

Ⅱ硅钼蓝吸光光度法184

Ⅰ硫氰酸盐吸光光度法185

二、铁的测定185

Ⅱ邻-氮杂菲吸光光度法186

三、铜的测定188

Ⅰ二乙氨硫代甲酸钠(DDTC)吸光光度法188

Ⅱ双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法189

四、锰的测定190

Ⅰ亚砷酸钠-硝酸钠滴定法190

Ⅱ过硫酸铵吸光光度法191

五、镍的测定：丁二肟吸光光度法192

六、钛的测定193

Ⅰ过氧化氢吸光光度法193

Ⅱ二安替吡啉甲烷吸光光度法193

七、铬的测定194

Ⅰ过硫酸铵—酸卫铁铵滴定法194

Ⅱ二苯基羧酰二肼吸光光度法196

Ⅰ氨水、氯化铵、臭水分离—EDTA滴定法197

八、镁的测定197

Ⅱ铜试剂分离—EDTA滴定法199

Ⅲ偶氮氯胼I吸光光度法201

九、锌的测定：甲基异丁基酮萃取分离—EDTA滴定法202

第三章 巴氏合金204

一、锡的测定：碘酸钾滴定法204

二、锑的测定：高锰酸钾滴定法205

三、铅的测定206

ⅠEDTA滴定法206

Ⅱ苯酚橙吸光光度法208

四、铜的测定209

Ⅰ二乙氨硫代甲酸钠(DDTC)吸光光度法209

Ⅱ双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法211

五、铁的测定212

Ⅱ磺基水杨酸吸光光度法213

Ⅰ邻-二氮杂菲吸光光度法213

六、砷的测定：砷钼蓝吸光光度法214

七、铋的测定215

Ⅰ硫脲吸光光度法215

Ⅱ碘化钾—2，3-二甲氧基马钱子碱吸光光度法217

第四章 锌基合金219

一、铝的测定219

ⅠEDTA滴定法219

Ⅱ苯甲酸铵分离—EDTA滴定法220

二、铁的测定：磺基水杨酸吸光光度法221

三、铜的测定：二乙氨硫代甲酸钠(DDT0)吸光光度法222

四、镁的测定223

Ⅰ偶氮氯膦I吸光光度法223

ⅡEDTA滴定法224

五、锡的测定：茜素紫—异戊醇萃取吸光光度法226

第五章 银焊条230

一、银的测定231

二、铜的测定231

三、锌的测定232

第六章 中间合金233

一、铝硅合金中硅的测定233

Ⅰ硅钼蓝吸光光度法233

Ⅱ重量法234

二、铝铁合金中铁的测定：重铬酸钾滴定法234

三、铝铜合金中铜的测定：碘化钾—琉代硫酸钠滴定法236

四、铝锰合金中锰的测定：过硫酸铵—硫酸亚铁铵滴定法236

五、铜硅合金中铁、硅的测定237

(一)铁的测定：EDTA—过氧化氢吸光光度法237

(二)硅的测定：硅钼蓝吸光光度法238

六、铜铁合金中铁的测定：EDTA—过氧化氢吸光光度法238

七、铜锰合金中锰的测定：亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法239

八、铜磷合金中磷的测定：钒钼黄吸光光度法240

一、纯铜241

(一)铜的测定：电解重量法241

第七章 纯金属241

(二)磷的测定：磷钼蓝吸光光度法243

(三)砷的测定：砷钼蓝吸光光度法245

(四)锑的测定：结晶紫吸光光度法246

六、铅的测定：双硫腙—苯萃取吸光光度法247

(五)铋的测定：碘化钾—2，3-二甲氧基马钱子碱吸光光度法248

(六)铁的测定：邻-二氮杂菲吸光光度法249

二、纯铝250

(一)硅的测定：硅钼蓝吸光光度法250

(二)铁的测定：邻-二氮杂菲吸光光度法252

(三)铜的测定：双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法253

三、纯锌254

Ⅰ磺基水杨酸吸光光度法254

Ⅱ邻-二氮杂菲吸光光度法255

(二)铜的测定：双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法256

(三)铅、镉的测定：示波极谱法257

四、纯镍257

(一)镍的测定：丁二肟重量法257

(二)钴的测定：1-亚硝基2-萘酚-3，6-二磺酸钠(亚硝基R盐)吸光光度法259

五、纯锡260

(一)铅的测定260

(二)铁的测定260

(三)铜的测定：双环己酮草酰二腙(BCO)吸光光度法261

(四)锑的测定：孔雀绿—苯萃取吸光光度法262

(五)铋的测定：碘化钾—2，3-二甲氧基马钱子碱吸光光度法263

六、纯铅264

(一)铜的测定：铜试剂分离—三氯甲烷萃取吸光光度法264

(二)铋的测定：硫脲吸光光度法265

(三)锑的测定：孔雀绿—苯萃取吸光光度法266

(四)铁的测定：邻-二氮杂菲吸光光度法267

(五)砷的测定：砷钼蓝吸光光度法268

第三部分 非金属材料270

第一章 型砂、粘土和耐火泥270

一、二氧化硅的测定270

Ⅰ动物胶重量法270

Ⅱ盐酸脱水重量法272

二、三氧化二铝的测定：强碱分离—EDTA容量法272

三、氧化铁的测定：EDTA滴定法274

四、氧化钙、氧化镁的测定：EDTA滴定法275

六、膨润土和陶土膨胀倍数的测定277

五、粘土胶质价的测定277

第二章 炉渣279

一、二氧化硅时测定279

Ⅰ动物胶重量法279

Ⅱ氟硅酸钾容量法279

二、总铁的测定：重铬酸钾滴定法281

三、亚铁的测定：重铬酸钾滴定法282

四、三氧化二铁的测定283

五、氧化锰的测定283

Ⅰ亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法283

Ⅱ磷酸—硫酸亚铁铵滴定法284

六、氧化钙、氧化镁的测定：EDTA滴定法284

第三章 石灰右、白云石和萤石287

一、氧化钙、氧化镁的测定：EDTA滴定法287

二、萤石中氟化钙、碳酸钙的测定：EDTA滴定法288

第四章 煤、焦炭290

一、水分测定：重量法290

二、灰分测定：重量法291

三、挥发分测定：重量法292

四、固定碳含量的计算293

五、利用工业分析结果计算发热量294

六、焦炭中气孔率的测定296

第五章 油脂297

一、灰分的测定：重量法297

二、酸度和酸值的测定：酸碱中和法298

三、水分的测定300

Ⅰ蒸馏法300

Ⅱ水分的定性试验301

四、水溶性酸、碱的定性试验302

Ⅰ开口杯法303

五、闪点的测定303

Ⅱ闭口杯法304

六、残炭的测定：康氏测定仪法306

七、恩氏粘度的测定：恩氏粘度计法307

八、运动粘度的测定309

九、腐蚀试验的测定312

十、机械杂质的测定：重量法313

十一、凝固点的测定314

十二、硫分的测定316

Ⅰ燃灯法316

Ⅱ容量法318

十三、石蜡性能的测定319

(一)熔点319

(三)水分及机械杂质含量320

(二)水溶性酸碱320

第六章 化学盐及化学盐盐浴321

一、氯化钠321

(一)纯度的测定：硫氰酸盐滴定法321

(二)硫酸根的测定：硫酸钡重量法322

(三)钙、镁总量的测定：EDTA滴定法322

二、氯化钡323

(一)纯度的测定：铬酸钡容量法323

(二)碳酸钡的测定：酸碱中和法324

(三)硫化钡的测定：碘化钾-硫代硫酸钠滴定法325

三、亚硝酸钠326

(一)碳酸钠的测定：酸碱中和法326

(二)氯化钠的测定：比浊法327

四、硼砂纯度的测定：酸碱中和法327

(一)纯度的测定：氧化-还原滴定法328

五、钛白粉328

(二)三氧化二铁的测定：硫氰酸盐吸光光度法330

(三)硫酸钛的测定：硫酸钡重量法331

六、水玻璃332

(一)氧化钠的测定:酸碱中和法332

(二)二氧化硅的测定333

Ⅰ酸碱中和法333

Ⅱ动物胶重量法333

(三)模数的快速测定：酸碱中和法334

七、钎焊铝焊药335

(一)总钾量的测定：高氯酸钾重量法335

(二)氯的测定：硝酸银滴定法336

(三)锂的测定：正戊醇萃取—硝酸银滴定法337

(四)氟化物的测定：硝酸钍滴定法337

(五)铝的测定：EDTA滴定法338

(六)铁的测定：磺基水杨酸吸光光度法340

(七)焊药中锂、钾、钠的连续测定：火焰光度法341

八、高温淬火盐浴343

(一)氯化钡的测定：铬酸钡容量法343

(二)碱性氧化物的测定：酸碱中和法344

九、中温淬火盐浴344

(一)氯化钡的测定：铬酸钡容量法344

(二)碱性氧化物的测定：酸碱中和法345

(三)氯化钠的测定：硫氰酸盐滴定法346

十、低温盐浴346

(一)亚硝酸钠的测定：高锰酸钾滴定法346

(二)硝酸钠的测定348

Ⅰ重铬酸钾滴定法348

Ⅱ酸碱中和法349

(一)氰化钠的测定：硝酸银滴定法351

十一、氰化盐浴351

(二)碳酸钠的测定：酸碱中和法352

(三)氰酸钠的测定：酸碱中和法352

第七章 其他材料354

一、炉气成分的测定：气体容量法354

二、皮革355

(一)水分的测定：重量法355

(二)灰分测定：重量法*355

(三)油脂的测定：索氏浸提器法355

三、甘油356

(一)甘油纯度的测定：过碘酸法356

四、电石357

磷化氢的测定：对苯胺-亚硫酸盐钼蓝吸光光度法357

(二)含脂量的测定：重量法360

(一)水分的测定：重量法360

五、压缩空气360

六、液氧361

(一)乙炔的测定：乙炔二铜吸义光度法361

(二)微量油脂的测定：重量法363

七、氧气中有害杂质的测定364

(一)一氧化碳的测定：硝酸银氨法364

(二)酸和碱的测定364

(三)臭氧和其他氧化性气体的测定365

(四)二氧化碳的测定365

第四部分 电镀槽溶液和工业废水366

第一章 电镀槽溶液366

一、镀铬溶液366

(一)铬酐的测定：硫酸亚铁铵滴定法366

(三)硫酸的测定：硫酸钡重量法367

(二)三价铬的测定：硫酸亚铁钕滴定法367

Ⅰ重铬酸钾滴定法369

(四)铁的测定369

Ⅱ甲基异丁酮萃取EDTA滴定法370

(五)氟硅酸的测定：硝酸钍漓定法371

二、氢三乙酸-氯化铵镀锌溶液372

(一)氯化锌的测定：甲醛破蔽—EDTA滴定法372

(二)氯化铵的测定：酸碱中和法374

(三)硼酸的测定：酸碱中相法374

(四)氨三乙酸的测定：三氯化铁滴定法375

(五)硫脲的测定：硫代硫酸钠滴定法375

三、电抛光溶液中硫酸、磷酸的连续测定：酸碱中和法378

(一)镉的测定：甲醛破蔽—EDTA滴定法379

(二)总氰化物的测定：硝酸银滴定法379

四、氰化镀镉溶液379

(三)游离氰化物的测定：硫酸镍滴定法380

(四)氢氧化钠及碳酸钠的测定：酸碱中和法381

五、镀铜锡合金溶液382

(一)锡酸钠的测定：EDTA容量法383

(二)氰化亚铜的测定：EDTA滴定法383

(三)游离氰化物的测定：硝酸银滴定法384

(四)氢氧化钠的测定：酸碱中和法384

(五)碳酸钠的测定：酸碱中和法385

(六)酒石酸钾钠的测定：高锰酸钾滴定法386

六、氰化镀铜溶液387

(一)氰化亚铜的测定：EDTA滴定法387

(一)锡酸钠的测定：EDTA容量法388

(五)酒石酸钾钠的测定：高锰酸钾淘定法388

七、碱性镀锡溶液388

(四)碳酸钠的测定：酸碱中和法388

(三)氢氧化钠的测定：酸碱中和法388

(二)游离氰化钠的测定：硝酸银滴定法388

(二)氢氧化钠的测定：酸碱中和法389

(三)碳酸钠的测定：酸减中和法390

八、酸性镀铜溶液390

(一)铜的测定390

Ⅰ碘化钾——硫代硫酸钠滴定法391

ⅡEDTA滴定法391

(一)硫酸的测定：酸碱中和法391

九、钢铁氧化(发蓝)溶液392

(一)氢氧化钠及碳酸钠的测定：酸碱中和法392

(二)亚硝酸钠的测定：高锰酸钾滴定法393

(二)总硫酸的测定：酸碱中和法394

(一)游离硫酸的测定：酸碱中和法394

十、硫酸铝阳极氧化溶液394

(三)铝的测定：酸碱中和法395

(四)氯离子的测定：硝酸银滴定法395

十一、镀镍溶液396

(一)镍的测定：EDTA滴定法396

(二)硼酸的测定：酸碱中和法397

(三)氯化物的测定：硝酸银滴定法398

(四)硫酸恨的测定：硫酸钡重量法398

十二、氰化镀银溶液399

(一)银的测定：硫氰酸钾滴定法399

(二)游离氰化物的测定400

第二章 工业废水401

一、pH值的测定401

三、化学耗氧量的测定402

Ⅰ酸性高锰酸钾法402

二、悬浮物的测定：重量法402

Ⅱ酸性重锦酸钾法403

四、含油量的测定：重量法404

五、氰化物的测定405

Ⅰ硝酸银滴定法405

Ⅱ吡啶-巴比土酸吸光光度法406

六、铬的测定：二苯基羰酰二腙叹光光度法407

七、铜的测定：二乙氨硫代甲酸钠(DDT0)吸光光度法409

八、锌的测定：锌试剂吸光光度法410

九、镍的测定：丁二肟吸光光度法411

十、氟化物的测定：茜素-3-甲胺-N，N-二乙酸(氟试剂)吸光光度法412

十一、汞的测定：双硫腙吸光光度法414

十二、砷的测定：二乙基二硫代氨基甲酸银吸光光度法415

十三、镉的测定：6-溴-苯骈噻唑偶氮萘酚(镉试剂)吸光光度法417

十四、镉、铜、铅、镍、锌的原子吸收分光光度法418

(一)镉的测定：氨性底液极谱法419

十五、镉、铜、铅、镍、锌的极谱法测定419

(二)铜的测定：氨性底液极谱法420

(三)铅的测定：盐酸底液极谱法421

(四)镍的测定：氨性底液极谱法422

(五)锌的测定：氨性底浓极谱法422

附表工业废水排放标准423

附录424

一、常用酸、碱的比重和浓度424

二、酸、碱指示剂和混合酸碱指示剂424

三、常用缓冲溶液的配制427

四、一些常见络合物的稳定常数429

五、普通掩蔽剂430

六、EDTA滴定中应用的掩蔽剂433

七、各种温度下的水蒸汽压力表436

八、气体容量法测定碳的温度、气压校正系数表437