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第1章 基础知识及基本操作1

1.1 玻璃仪器1

1.1.1 玻璃器皿的分类1

1.1.2 玻璃器皿的洗涤1

1.1.3 常用洗涤液的配制3

1.1.4 玻璃器皿的使用和维护4

1.1.5 基本玻璃量器的检定4

1.2 其他材料的仪器5

1.2.1 石英玻璃仪器5

1.2.2 瓷器皿5

1.2.3 金属器皿6

1.2.4 塑料器皿7

1.3 化学试剂8

1.3.1 按化学组成分类8

1.3.2 按用途分类8

1.3.3 按试剂纯度分类9

1.3.4 按化学危险品分类9

1.3.5 化学试剂使用须知9

1.4 标准溶液的配制与标定10

1.4.1 配制方法10

1.4.2 常用标准滴定溶液的制备和标定方法10

1.4.3 常用一般缓冲溶液的制备11

1.5 样品12

1.5.1 金属样品制备的一般规定12

1.5.2 金属试样的制取13

1.5.3 槽液样品的采取13

1.5.4 其他试样的采取与制备13

1.6 常见试样的分解方法14

1.6 1 溶解法14

1.6.2 熔融法16

1.6.3 微波消解法17

1.6.4 其他分解法18

1.6.5 常见金属试样分解方法举例18

1.7 天平与称量20

1.7.1 普通分析天平20

1.7.2 电子天平24

1.7.3 天平室条件的选择25

1.8 重量分析的基本操作25

1.8.1 沉淀的过滤与洗涤25

1.8.2 沉淀的干燥与灼烧27

1.9 滴定分析基本操作28

1.9.1 滴定管及其使用方法28

1.9.2 移液管及其使用方法29

1.10 光度分析基本操作30

1.10.1 试样分解30

1.10.2 显色液酸度的保证30

1.10.3 干扰元素的消除30

1.10.4 各种试剂的加入30

1.10.5 波长的自检30

1.10.6 比色皿误差的消除30

参考文献30

第2章 定量分析引论31

2.1 分析化学的任务和作用31

2.2 分析方法分类31

2.2.1 化学分析和仪器分析31

2.2.2 无机分析和有机分析32

2.2.3 定性分析、定量分析和结构分析32

2.2.4 常量组分、微量组分和痕量组分分析32

2.2.5 例行分析和仲裁分析32

2.3 定量分析的基本方法和评价方法32

2.3.1 定量分析结果的表示32

2.3.2 定量分析基本方法33

2.3.3 定量分析方法的评价33

2.4 国家法定计量单位35

2.4.1 我国法定计量单位的构成35

2.4.2 分析化学中常用的法定计量单位36

2.4.3 量和单位的基本知识及使用方法38

2.5 分析化学中常用的量及其单位39

2.5.1 物质的量39

2.5.2 摩尔质量40

2.5.3 摩尔体积40

2.5.4 物质的量浓度41

2.5.5 物质B的质量浓度41

2.5.6 溶质B的质量摩尔浓度41

2.5.7 物质B的质量分数41

2.5.8 物质B的物质的量分数42

2.5.9 物质B的体积分数42

2.6 等物质的量反应规则和滴定分析计算42

2.6.1 等物质的量反应规则的内容43

2.6.2 等物质的量反应规则的应用43

2.6.3 滴定分析计算实例45

参考文献52

第3章 重量分析法53

3.1 概述53

3.1.1 沉淀法53

3.1.2 气化法53

3.1.3 电解法53

3.2 重量分析对沉淀的要求及沉淀剂的选择54

3.2.1 重量分析对沉淀形式的要求54

3.2.2 重量分析对称量形式的要求54

3.2.3 沉淀剂的选择55

3.3 沉淀平衡55

3.3.1 溶解度和溶度积55

3.3.2 影响沉淀溶解度的因素57

3.3.3 影响沉淀溶解度的其他因素60

3.4 沉淀的形成61

3.4.1 晶核的生成61

3.4.2 晶体的成长61

3.4.3 陈化62

3.5 沉淀的沾污62

3.5.1 共沉淀现象62

3.5.2 后沉淀现象64

3.5.3 减少沉淀沾污的方法64

3.6 沉淀重量法65

3.6 1 沉淀条件的选择65

3.6.2 洗涤液的选择67

3.7 重量分析结果的计算67

3.7.1 换算因数67

3.7.2 重量分析结果的计算68

3.8 应用示例68

3.8.1 钢铁及合金钢中硅的重量法测定69

3.8.2 铝合金中硅的重量法测定71

第4章 酸碱滴定法73

4.1 概述73

4.2 水的离解平衡与离子积74

4.2.1 水的离解平衡74

4.2.2 水的离子积74

4.2.3 溶液pH值74

4.3 酸碱的离解平衡和平衡常数75

4.4 不同pH值溶液中酸碱存在形式及分布曲线76

4.5 酸碱溶液pH值的计算77

4.5.1 强酸或强碱溶液77

4.5.2 一元弱酸或弱碱溶液78

4.5.3 多元弱酸或弱碱溶液80

4.6 缓冲溶液82

4.6.1 缓冲溶液的特点及组成83

4.6.2 缓冲溶液的缓冲原理83

4.6.3 缓冲溶液的pH值计算83

4.6.4 缓冲容量84

4.6.5 常用缓冲溶液及缓冲溶液选择的原则85

4.7 酸碱滴定终点的指示方法85

4.7.1 指示剂法85

4.7.2 电位法88

4.8 酸碱滴定法的基本原理88

4.8.1 一元酸碱的滴定88

4.8.2 强碱滴定弱酸91

4.8.3 强碱滴定各种强度的酸93

4.8.4 强酸滴定弱碱94

4.8.5 滴定误差94

4.9 应用示例95

第5章 氧化还原滴定法97

5.1 氧化还原反应的基本概念97

5.1.1 氧化、还原及氧化剂、还原剂97

5.1.2 氧化还原滴定法中氧化还原反应必须符合的条件97

5.2 氧化还原反应与电极电位98

5.2 1 原电池98

5.2.2 电极电位99

5.3 氧化还原反应的方向100

5.4 氧化还原反应的速率101

5.4.1 反应物的浓度101

5.4.2 反应温度101

5.4.3 催化剂102

5.4.4 诱导反应102

5.5 氧化还原反应的平衡常数及理论终点的电极电位103

5.5.1 氧化还原反应的平衡常数103

5.5.2 理论终点时的电极电位104

5.6 氧化还原滴定105

5.6.1 氧化还原滴定曲线105

5.6.2 氧化还原指示剂109

5.7 氧化还原滴定法中的预处理112

5.7.1 预氧化和预还原112

5.7.2 有机物的去除或金属化合物的破坏113

5.7.3 常用的氧化剂和还原剂113

5.8 氧化还原滴定法的计算116

5.9 氧化还原滴定法的应用117

5.9.1 高锰酸钾法117

5.9.2 重铬酸钾法120

5.9.3 碘量法122

5.9.4 其他氧化还原滴定法125

参考文献127

第6章 络合滴定法128

6.1 概述128

6.1.1 络合物的组成128

6.1.2 简单络合物和螯合物128

6.1.3 化学分析中常用的螯合剂类型129

6.1.4 乙二胺四乙酸的基本性质129

6.1.5 乙二胺四乙酸的螯合物130

6.2 络合物的离解平衡131

6.2.1 络合物的稳定性及其稳定常数131

6.2.2 副反应及副反应系数132

6.2.3 条件稳定常数K'MY137

6.3 络合滴定的基本原理138

6.3.1 络合滴定曲线139

6.3.2 影响络合滴定pM’突跃大小的因素141

6.4 金属指示剂142

6.4.1 作用原理142

6.4.2 金属指示剂应具备的条件142

6.4.3 金属指示剂的选择142

6.4.4 金属指示剂的封闭、僵化现象及其消除方法143

6.4.5 常用金属指示剂144

6.4.6 终点误差146

6.4.7 单—金属离子准确滴定的条件147

6.4.8 多种离子共存时准确滴定的条件147

6.5 提高络合滴定选择性的途径147

6.5.1 控制溶液的酸度147

6.5.2 利用掩蔽和解蔽的方法148

6.5.3 应用其他络合滴定剂150

6.5.4 预先分离法151

6.6 络合滴定的方式及应用151

6.6.1 直接滴定151

6.6.2 返滴定151

6.6.3 置换滴定151

6.6.4 间接滴定152

6.7 应用示例152

6.7.1 铜铁试剂分离——EDTA容量法测定钛合金中铝含量152

6.7.2 铝合金化铣槽液中铝含量的测定153

第7章 紫外-可见分光光度法155

7.1 概述155

7.1.1 物质对光的吸收作用155

7.1.2 吸收光谱155

7.1.3 分光光度法的特点155

7.2 紫外-可见分光光度法的基本原理156

7.2.1 透射比（透光度）和吸光度156

7.2.2 朗伯-比耳定律156

7.2.3 摩尔吸收系数（ε）156

7.2.4 朗伯-比耳定律的适用范围157

7.3 显色反应和显色条件158

7.3.1 对显色反应的要求158

7.3.2 显色条件的选择159

7.4 分光光度法分析消除干扰的方法161

7.5 常用显色剂162

7.5.1 偶氮类显色剂162

7.5.2 三苯甲烷类显色剂162

7.5.3 邻菲啰啉类显色剂163

7.5.4 安替比林类显色剂163

7.5.5 含肟基和亚硝基显色剂163

7.6 工作曲线的制作及测量误差164

7.6.1 工作曲线的制作164

7.6.2 测量条件的选择164

7.6.3 测量误差165

7.7 提高紫外-可见分光光度法灵敏度的方法166

7.7.1 三元及多元络合物的应用166

7.7.2 萃取分光光度法167

7.7.3 差示分光光度法168

7.7.4 波长分光光度法170

7.8 常用分光光度计的结构及维护171

7.8.1 常用分光光度计的一般结构171

7.8.2 仪器的维护172

7.9 应用示例173

7.9.1 差示光度法测定高温合金中高钨含量173

7.9.2 硅钼蓝分光光度法测定硅含量174

7.9.3 偶氮胂Ⅲ直接光度法测定高温合金中锆含量176

参考文献178

第8章 电化学分析法179

8.1 方法原理179

8.1.1 原电池与电解池179

8.1.2 能斯特方程180

8.1.3 电极电位、电池电动势的测量和计算181

8.2 pH值的电位测定法182

8.2.1 指示电极和参比电极182

8.2.2 pH值的定义和pH标准缓冲溶液184

8.2.3 玻璃电极的膜电位及玻璃电极的特性185

8.2.4 测定pH值的工作电池及溶液pH值的测定法187

8.2.5 pH值的测定188

8.3 离子选择性电极188

8.3.1 离子选择性电极的构造和分类188

8.3.2 离子选择性电极的选择性189

8.3.3 离子选择性电极测定的浓度范围及准确度190

8.3.4 离子选择性电极常用的名词术语191

8.3.5 测定离子活度（或浓度）的方法192

8.4 电位滴定193

8.4.1 电位滴定原理193

8.4.2 电极与仪器193

8.5 电解分析法195

8.5.1 电解分析法的基本原理195

8.5.2 电解分析法的应用198

8.6 电导分析法200

8.6.1 电导分析法基本原理201

8.6.2 溶液电导的测量201

8.6.3 直接电导法进行水质的检验202

8.7 应用示例202

8.7.1 高温合金中钴量的测定——铁氰化钾电位滴定法202

8.7.2 氟硼酸根离子选择性电极测定合金钢及高温合金中的硼204

8.7.3 氟离子选择性电极法测定磷酸阳极化槽液中的氟含量206

第9章 分析误差与数据处理207

9.1 基本概念207

9.1.1 真值207

9.1.2 平均值208

9.1.3 测量误差208

9.1.4 偏差208

9.1.5 极差209

9.1.6 准确度和精密度209

9.1 7 测量结果的重复性限r209

9.1.8 测量结果的再现性限R210

9.1.9 标准偏差210

9.1.10 算术平均值的标准偏差211

9.1.11 相对标准偏差211

9.1.12 合并标准偏差211

9.1.13 置信概率和显著性水平212

9.1.14 置信界限与置信区间212

9.2 误差分类及其性质212

9.2.1 系统误差212

9.2.2 随机误差213

9.2.3 随机误差的正态分布213

9.2.4 系统误差的检查和提高分析准确度的方法214

9.3 有效数字及处理准则215

9.3.1 有效数字的含义215

9.3.2 有效数字的位数216

9.3.3 数值修约规则216

9.3.4 极限数值的修约217

9.3.5 有效数字的四则运算218

9.4 统计检验218

9.4.1 名词术语219

9.4.2 F分布检验220

9.4.3 t分布检验222

9.4.4 异常值的检验225

9.4.5 平均值的置信区间228

9.5 不确定度的评定和表示230

9.5.1 测量不确定度的基本概念230

9.5.2 测量不确定度与测量误差的区别与联系231

9.5.3 确定度的各种来源232

9.5.4 不确定度的评定步骤233

9.5.5 不确定度评定应用示例——二安替比林甲烷分光光度法测定高温合金中钛含量结果的不确定度评定234

参考文献239

附录240

Ⅰ F分布临界值表240

Ⅱ 对ν＝n-1，比值t(1-α),ν/√n的数值241

Ⅲ 格拉布斯检验法的临界值表241

Ⅳ 狄克逊检验法的临界值表243

Ⅴ 双侧狄克逊检验法的临界值表243

Ⅵ t分布的分位数244

Ⅶ 酸、碱的离解常数244

Ⅷ 络合物的稳定常数247

Ⅸ 一些金属离子的IgαM(OH)n值248

Ⅹ 难溶化合物的溶度积常数（18～25℃）248

Ⅺ 标准电极电位251

Ⅻ 条件电极电位252

ⅩⅢ 相对原子质量表（1985）253