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第1章 晶体几何学基础1

1.1 晶体点阵1

1.1.1 点阵概念1

1.1.2 晶胞、晶系2

1.1.3 点阵类型3

1.2 晶体的宏观对称性和点群4

1.2.1 宏观对称元素和宏观对称操作4

1.2.2 宏观对称性和点群6

1.3 晶体的微观对称性和空间群9

1.3.1 微观对称要素与对称操作9

1.3.2 230种空间群10

1.4 倒易点阵11

1.4.1 倒易点阵概念的引入11

1.4.2 正点阵与倒易点阵间的几何关系12

1.4.3 晶带、晶带定律14

1.5 晶体的结合类型15

1.5.1 离子结合15

1.5.2 共价结合16

1.5.3 金属结合17

1.5.4 分子结合17

1.5.5 氢键结合17

1.5.6 混合键晶体18

参考文献18

第2章 X射线衍射理论基础19

2.1 X射线及X射线谱19

2.1.1 X射线的本质19

2.1.2 X射线谱19

2.2 射线与物质的交互作用22

2.2.1 X射线的吸收22

2.2.2 激发效应23

2.2.3 X射线的折射23

2.2.4 X射线的反射24

2.2.5 物质对X射线的散射和衍射24

2.3 衍射线的方向25

2.3.1 劳厄方程25

2.3.2 布拉格定律27

2.4 多晶体衍射强度的运动学理论29

2.4.1 单个电子散射强度29

2.4.2 单个原子散射强度30

2.4.3 单个晶胞散射强度31

2.4.4 实际小晶粒积分衍射强度32

2.4.5 实际多晶体衍射强度33

参考文献36

第3章 X射线衍射实验装置和方法37

3.1 X射线源37

3.1.1 普通X射线源37

3.1.2 同步辐射光源38

3.2 X射线探测器和记录系统43

3.2.1 盖格计数器、正比计数器和闪烁计数器44

3.2.2 能量探测器46

3.2.3 面探测器46

3.2.4 阵列探测器48

3.2.5 记录系统的发展49

3.3 现代X射线粉末衍射仪49

3.3.1 现代X射线粉末衍射仪的结构49

3.3.2 粉末衍射仪的工作模式51

3.3.3 X射线粉末衍射仪中的附件54

3.3.4 X射线粉末衍射仪有关实验技术55

参考文献57

第4章 物相定性分析58

4.1 物相定性原理和ICDD数据库58

4.1.1 物相定性分析的原理和方法58

4.1.2 粉末衍射卡组及其索引59

4.1.3 PDF数据库63

4.2 定性分析的步骤67

4.2.1 实验获得待检测物质的衍射数据67

4.2.2 数据观测与分析68

4.2.3 检索和匹配68

4.2.4 最后判断68

4.3 定性分析的计算机检索69

4.3.1 PCPDFWIN定性相分析系统的应用69

4.3.2 Jade定性相分析系统的应用73

4.3.3 人工检索和计算机检索的比较78

4.4 复相分析和无卡相分析79

4.4.1 复相分析81

4.4.2 无卡相分析82

4.5 纳米材料定性分析的特点84

参考文献84

第5章 多晶物相定量分析86

5.1 多晶物相定量分析原理86

5.1.1 单相试样衍射强度的表达式87

5.1.2 多重性因数87

5.1.3 结构因数87

5.1.4 温度因数88

5.1.5 吸收因数89

5.1.6 衍射体积89

5.1.7 多相试样的衍射强度90

5.2 采用标样的定量相分析方法91

5.2.1 内标法91

5.2.2 增量法94

5.2.3 外标法102

5.2.4 基体效应消除法（K值法）107

5.2.5 标样方法的实验比较110

5.3 无标样的定量相分析方法111

5.3.1 直接比较法111

5.3.2 绝热法113

5.3.3 Zevin的无标样法及其改进114

5.3.4 无标样法的实验比较122

5.4 定量分析的最新进展124

参考文献126

第6章 纳米材料微结构的X射线表征127

6.1 谱线线形的卷积关系127

6.2 微晶宽化与微应力宽化效应128

6.2.1 微晶宽化效应——谢乐公式128

6.2.2 微应力引起的宽化129

6.3 分离微晶和微应力宽化效应的各种方法130

6.3.1 Fourier级数法130

6.3.2 方差分解法131

6.3.3 近似函数法132

6.3.4 前述几种方法的比较132

6.4 堆垛层错引起的宽化效应133

6.4.1 密堆六方的堆垛层错效应133

6.4.2 面心立方的堆垛层错效应134

6.4.3 体心立方的堆垛层错效应135

6.4.4 分离密堆六方ZnO中微晶-层错宽化效应的Langford方法135

6.5 分离多重宽化效应的最小二乘法136

6.5.1 分离微晶-微应力宽化效应的最小二乘法136

6.5.2 分离微晶-层错宽化效应的最小二乘法137

6.5.3 分离微应力-层错二重宽化效应的最小二乘法138

6.5.4 分离微晶-微应力-层错三重宽化效应的最小二乘法140

6.5.5 计算程序的结构141

6.6 应用举例142

6.6.1 MmB5储氢合金微结构的研究143

6.6.2 纳米NiO的制备和微结构的表征144

6.6.3 纳米Ni粉的制备和微结构的表征146

6.6.4 V-Ti合金在储放氢过程中的微结构研究148

6.6.5 β-Ni(OH)2中微结构的研究150

6.6.6 纳米ZnO微结构的研究157

6.6.7 Mg-Al合金的微结构研究160

6.6.8 石墨堆垛无序度的研究162

6.6.9 应用小结167

参考文献167

第7章 纳米薄膜和一维超晶格材料的X射线分析169

7.1 概述169

7.2 薄膜分析中常用的X射线方法170

7.2.1 低角度X射线散射和衍射170

7.2.2 掠入射X射线衍射170

7.2.3 粉末衍射仪和薄膜衍射仪171

7.2.4 双晶衍射仪和多重晶衍射仪171

7.3 原子尺度薄膜的研究172

7.4 纳米薄膜和多层膜的研究173

7.4.1 膜的厚度测定173

7.4.2 厚度涨落的研究177

7.4.3 薄膜组分测定179

7.4.4 薄膜的相分析和相变180

7.4.5 薄膜晶粒大小和嵌镶块大小的测定181

7.4.6 单晶膜完整性的观测182

7.5 薄膜材料中的应力测定182

7.5.1 单晶薄膜的应变和弯曲度的测定182

7.5.2 多晶膜的应力测定184

7.5.3 纳米薄膜材料应力测定的特征186

7.6 一维超晶格材料的X射线分析187

7.6.1 非晶超点阵的研究187

7.6.2 多晶超点阵的研究188

7.6.3 单晶超点阵的研究190

7.7 超点阵界面粗糙度的X射线散射理论196

7.7.1 一般介绍196

7.7.2 来自不同粗糙界面的散射199

7.8 不完整性和应变的衍射空间或倒易空间图研究200

7.8.1 衍射空间绘制200

7.8.2 倒易空间测绘201

参考文献203

第8章 非晶局域结构的X射线分析204

8.1 非晶物质及其结构模型204

8.2 各向同性非晶物质结构的表征205

8.2.1 一种原子的非晶物质的径向分布函数205

8.2.2 含有多种原子的非晶物质的RDF206

8.3 各向异性非晶物质结构的表征208

8.3.1 多重峰分离法208

8.3.2 取向分布函数210

8.3.3 柱体分布函数212

8.4 非晶物质结构参数213

8.4.1 最近邻原子的平均距离213

8.4.2 原子的平均位移213

8.4.3 配位数213

8.4.4 有序畴尺寸215

8.5 全径向分布函数的测定215

8.5.1 实验数据收集和数据处理215

8.5.2 几个例子218

8.6 偏径向分布函数的测定219

8.7 全取向径向分布函数和柱体分布函数的测定221

8.8 非晶局域结构EXAFS的测定222

8.8.1 EXAFS的基本原理222

8.8.2 EXAFS谱的测量方法225

8.8.3 实验测量EXAFS谱和预处理227

8.8.4 径向分布函数RDF（r）和结构参数的计算228

8.9 DAFS和EELFS测定非晶局域结构229

8.9.1 衍射异常精细结构230

8.9.2 扩展电子能量损失谱精细结构231

8.10 局域结构分析方法的比较232

参考文献233

第9章 粒度分布和分形结构的小角散射测定235

9.1 小角X射线散射理论简介235

9.1.1 一个电子的散射235

9.1.2 两个电子的散射236

9.1.3 多电子系统的散射237

9.1.4 多粒子系统的小角X射线散射237

9.2 小角X射线散射实验装置239

9.2.1 三狭缝系统240

9.2.2 针状狭缝系统240

9.2.3 锥形狭缝系统240

9.2.4 Kratky狭缝系统241

9.2.5 多重晶反射系统241

9.2.6 同步辐射SAXS装置242

9.2.7 小角X射线散射的实验配置242

9.3 小角散射的实验技术和方法242

9.3.1 试样制备技术243

9.3.2 光路的校准243

9.3.3 散射数据的前处理243

9.4 异常小角X射线散射和二维小角X射线散射244

9.4.1 异常小角X射线散射244

9.4.2 二维小角X射线散射245

9.5 纳米材料颗粒大小及其分布的测定246

9.5.1 一些常用的计算方法246

9.5.2 小角散射与其他方法的比较248

9.6 纳米材料分形结构研究249

9.6.1 分形249

9.6.2 来自质量和表面尺幂度体的小角散射250

9.6.3 散射强度与尺幂度体维度的关系251

参考文献252

第10章 化学组分和原子价态的X射线分析253

10.1 X射线发射谱253

10.1.1 激发X射线253

10.1.2 X射线发射谱化学分析254

10.1.3 X射线发射谱的精细结构256

10.2 X射线吸收谱256

10.2.1 吸收限256

10.2.2 用X射线吸收谱的化学定性定量分析257

10.3 俄歇电子能谱258

10.3.1 俄歇电子的能量和强度258

10.3.2 用俄歇电子谱的元素定性定量分析259

10.3.3 用俄歇谱的化学价态研究260

10.4 光电子能谱260

10.4.1 光电子谱的能量和强度261

10.4.2 X射线光电子能谱化学分析262

10.4.3 价态研究262

10.4.4 价态研究实例263

10.5 软X射线磁圆二色谱265

10.5.1 X射线磁圆二色的基本原理265

10.5.2 软X射线磁圆二色谱实例266

参考文献267

第11章 介孔材料的X射线表征268

11.1 介孔材料的分类268

11.2 介孔材料的X射线表征269

11.2.1 X射线表征的特点和实验要求269

11.2.2 孔结构参数的计算270

11.3 介孔氧化硅材料的X射线表征270

11.3.1 二维六方结构270

11.3.2 立方孔道结构272

11.3.3 三维六方-立方共生结构274

11.4 金属氧化物介孔材料的X射线表征275

11.4.1 金属氧化物介孔材料的结构特征275

11.4.2 氧化钛介孔材料276

11.4.3 介孔氧化铁的X射线表征277

11.4.4 介孔Co3O4和Cr2O3的X射线表征279

11.4.5 介孔NiO的X射线表征280

11.4.6 介孔MnO2的X射线表征281

11.4.7 介孔稀土氧化物的X射线表征281

11.5 介孔碳材料的X射线表征282

11.6 介孔聚合物和高分子材料的X射线表征286

11.6.1 以介孔氧化硅为模板制备的高分子介孔材料286

11.6.2 以PluronicF127为模板制备的高分子介孔材料286

11.7 介孔材料的分形结构SAXS研究289

参考文献290