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第1部分　色谱数据的评估与预测第1章　色谱图的评估3

1.1　柱效4

1.2　EMG模式6

1.3　色谱图7

1.4　选择性8

参考文献9

第2章　积分参数10

2.1　峰识别方法10

2.1.1 经典法10

2.1.2　替代法13

2.2　积分和积分参数13

2.2.1 Empower 2的数据获取和积分13

2.2.2　Chromeleon的数据获取和积分15

2.2.3 EZChrom Elite的数据获取和积分17

2.2.4　ChemStation的数据记录和积分17

第3章　积分误差19

3.1　文献中是如何描述积分误差的？19

3.2　日常操作中的积分22

3.2.1　积分，简易和自动化是否可行？22

3.2.2 以几个高峰来比较积分系统的异同24

3.2.3　积分系统的比较—色谱图中含有许多较小的色谱峰29

3.3　色谱图的模拟31

3.3.1　数字色谱图的模拟33

3.3.1.1　单峰34

3.3.1.2　多个峰36

3.3.1.3　噪声37

3.3.1.4　漂移38

3.3.1.5　峰面积39

3.3.1.6　峰融合42

3.3.1.7　不清楚的基线42

3.3.1.8　拖尾43

3.3.1.9　数据点的间隔43

3.3.1.10　其他特征性的量49

3.3.1.11　气相色谱51

3.3.1.12　模拟色谱的应用52

3.3.2　标准曲线的模拟55

3.3.2.1　定量限处10倍的积分模拟62

3.3.3　等度色谱的模拟63

3.3.4　梯度色谱的模拟74

3.3.5　副产品的分析81

3.3.6　真实色谱模拟后的处理90

参考文献95

第4章　色谱图的模拟96

4.1　引言96

4.2　峰的模拟97

4.2.1　对称峰97

4.2.2　拖尾峰99

4.3　基线102

4.4　色谱图102

4.5　简单的保留模拟和真实的色谱图105

4.5.1　等度色谱法105

4.5.2　梯度色谱法110

4.6　观点展望119

参考文献119

第5章　非对称峰的积分120

5.1　融合峰之间的峰谷124

5.2　大峰之间的小峰126

5.3　色谱峰对128

5.4　校准模拟130

5.5　指数平滑法135

5.6　融合峰的积分138

5.7　日常的积分操作140

参考文献142

第6章　去卷积法（反褶积法）143

6.1　引言143

6.1.1　去卷积法的软件应用146

6.2　去卷积法的影响因素148

6.2.1　基线路径148

6.2.2 色谱峰的同质性—峰的数量149

6.2.3　噪声150

6.2.4　峰的对称性150

6.3　高斯型色谱峰的去卷积积分150

6.3.1　Westerberg报告的模拟154

6.4　拖尾峰的去卷积法应用156

6.4.1 不同拖尾类型的峰159

6.5　梯度色谱的去卷积法163

6.5.1　复合基线165

6.6　真实色谱图169

6.7　观点展望172

参考文献174

第7章　色谱图解析175

7.1　峰高的使用176

7.2　估值177

7.2.1　估值的方法177

7.3　校正179

7.3.1　线性回归179

7.3.2　加权线性回归185

参考文献189

第8章　分析数据的常规解析190

8.1　分析数据的（正态）分布190

8.2　预测的问题194

8.3　分析变异性199

8.3.1　变异贡献和精确度水平199

8.3.2　系统或进样精确度201

8.3.3　重复性203

8.3.4　重现性205

8.3.4.1　系列数205

8.3.4.2　方差分析206

8.3.4.3　重现性的基准208

8.3.5　设计一个色谱分析程序的后果209

8.3.6　精确度的浓度依赖性211

8.3.7　结论213

8.4　关键点214

参考文献215

第9章　计量学在色谱数据评估中的应用216

9.1　引言216

9.2　测量不确定度219

9.3　分析测量法的可追溯性232

参考文献234

第2部分　色谱法中不同模式的定义与界定第10章　评价和估计气相色谱的数据239

10.1　引言239

10.2 GC与HPLC的差异240

10.2.1　这些差异造成的结果有何不同？241

10.2.1.1　GC的应用241

10.2.1.2　样品进样245

10.2.1.3　色谱柱246

10.2.1.4　检测器248

10.2.1.5　快速气相色谱249

10.3　定性分析250

10.3.1 引言250

10.3.1.1　指纹分析252

10.3.1.2　峰的纯度252

10.3.2　保留时间的比较252

10.3.3　相对保留时间253

10.3.4　保留时间的锁定254

10.4　质谱与气相的联用255

10.4.1　质谱作为具有鉴定作用的检测器（扫描模式）255

10.4.2 图谱库的应用257

10.4.3　质谱的去卷积260

10.4.4　质谱作为质量选择性的检测器262

10.4.4.1　质量碎片谱（重构或提取的离子色谱图）262

10.4.4.2　SIM（单个离子检测）或MID（多个离子检测）263

10.4.5　化学电离法264

10.5　定量分析265

10.5.1　分析序列的建立266

10.6　IDA（同位素稀释分析）或SIDA（稳定的同位素稀释分析）266

10.7　微量分析中的底物影响268

10.8　顶空法-气相268

10.9　利用氢焰离子化检测器（FID）来估测修正因子269

参考文献271

第11章　LC-MS中的数据评估272

11.1　引言272

11.2　底物对色谱的影响273

11.3　内标物282

11.4　质谱仪的调节285

11.5　评估软件289

参考文献290

第12章　离子色谱法的色谱数据评估291

12.1　引言291

12.2　洗脱液292

12.2.1　纯度292

12.3　水跌—离子色谱中的溶剂峰294

12.4　污染物297

12.5　校正299

参考文献300

第13章　GPC/GFC/SEC定量检测的数据与结果301

13.1　引言301

13.2　GPC/SEC数据处理的原则303

13.2.1　摩尔质量平均值的计算304

13.3　GPC/SEC数据处理的指导原则、标准及要求307

13.4　GPC/SEC数据评估的确证和检验309

13.4.1 GPC/SEC软件的确证步骤310

13.4.2　摩尔质量分布计算的确证311

13.5 数据处理、校正方法和信号质量对GPC/SEC结果准确度和精确度的影响314

13.5.1 利用摩尔质量外校正法进行GPC/SEC评估的确证315

13.5.2 利用黏度测定法进行GPC/SEC评估的确证315

13.5.3　检测器噪声对GPC/SEC结果准确度的影响316

13.5.4　检测器漂移对GPC/SEC结果准确度的影响318

13.5.5 数据点数量对GPC/SEC结果准确度的影响320

13.6　GPC/SEC中的特殊参数对结果准确度和精确度的影响320

13.6.1 GPC/SEC外校正法中参数的影响322

13.6.1.1　校正曲线的影响322

13.6.1.2　仪器参数的影响（仪器的表现）326

13.6.1.3　评估参数的影响328

13.6.2 GPC/SEC光散射检测中参数的影响329

13.6.2.1　仪器校正的影响331

13.6.2.2　仪器表现的影响331

13.6.2.3　评估参数的影响331

13.6.3　GPC/SEC分析的重复性与重现性333

13.7　总结333

参考文献334

第3部分　色谱数据分析的要求——从组织及官方的立场第14章　药物监管中色谱方法的原则339

14.1　引言339

14.2　仪器的资格确证340

14.3　色谱方法（程序）341

14.4　方法设计、建立与确证343

14.5　药典方法346

14.6　结论346

声明347

参考文献347

第15章　根据药典规定解析色谱数据—杂质的控制348

15.1　提纲348

15.2　定量数据的解析349

15.2.1 系统适应性测试351

15.3　定量分析的数据解析354

参考文献356

第16章　药物分析中（色谱）数据的要求357

16.1　系统适应性测试357

16.1.1 欧洲药典（EP）359

16.1.1.1　色谱参数362

16.1.1.2　信噪比363

16.1.1.3　系统的精确性364

16.1.2 美国药典366

16.1.3　FDA审核者指引367

16.2　规格和精确度的验收限度367

16.2.1　含量测定368

16.2.1.1　基于方法性能指数368

16.2.1.2　基于95％预测区间（DPhG-Approach）368

16.2.2　杂质的测定369

16.2.2.1　规格的验收限度369

16.2.2.2　定量限和变异370

16.2.3　要点370

16.3　分析数据的解析与处理371

16.3.1　先决条件371

16.3.2　测试原理和偏差371

16.3.3　偏离结果（偏离值）372

16.3.3.1　依据Hampel法的偏离值检验373

16.3.4　分析结果的比较373

16.3.4.1　精确度373

16.3.4.2　准确度375

16.3.5　要点377

参考文献377

第17章　色谱数据的评估与评价379

17.1　引言379

17.2　情况—或为什么变化如此之少？380

17.3　如何改变和什么时候真正需要改变？382

17.4　谁可作出改变？385

索引387