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第一章 实验数据的处理1

一、有效数字1

(一)有效数字1

(二)有效数字的运算2

二、准确度与精密度(精确度)3

(一)准确度3

(二)精密度(精确度)3

(三)准确度与精密度的关系5

三、实验数据的统计表示法(可信限法)5

(一)标准偏差5

(二)可信限(可信区间)6

四、数据取舍9

(一)根据偏差与标准差比值10

(二)Q值检验法10

五、回收率的测定11

(二)回归方程12

(一)作图法12

六、标准曲线的绘制与回归方程12

七、实验结果的检验14

(一)t检验法14

(二)F检验法14

(三)尤登氏检验法16

八、插入法18

(一)线性插入法18

(二)拉格郎日插入法18

第二章 荧光分光光度分析20

第一节 分子荧光20

第二节 激发光谱与发射光谱21

一、荧光激发光谱的测定21

二、荧光发射光谱的测定21

第三节 荧光分光光度计22

一、激发光源22

四、光接受器(检测器)23

二、单色器23

三、样品室23

五、放大与记录系统24

第四节 荧光分光光度分析的应用24

一、无机化合物的荧光分析25

二、有机化合物的荧光分析25

第五节 国内外荧光分光光度计简介28

第三章 原子吸收分光光度法29

第一节 原子吸收分光光度法的特点30

第二节 原子吸收分光光度计34

一、原子吸收分光光度计的结构34

二、光源34

(一)空心阴极灯35

(二)特殊形式的空心阴极灯38

(三)无电极放电灯39

(一)火焰原子化系统40

三、原子化系统40

(四)其他光源40

1．火焰的分类41

2．预混合火焰的特性41

3．火焰温度44

4．火焰的结构46

5．几种常用火焰46

(二)无火焰原子化系统49

1．石墨炉原子化器51

2．碳棒原子化器54

3．钽舟原子化器54

4．化学原子化法54

四、光学系统55

(一)外光路系统55

(二)单色器系统56

1．单色器的光路结构56

2．色散元件(光栅单色器)57

五、检测系统60

(一)光电转换系统60

(二)信号指示系统61

第三节 干扰现象及其消除63

一、物理干扰63

二、光谱干扰64

(一)光源的发射干扰64

(二)光谱线重叠干扰65

(三)分子吸收与光散射干扰65

(四)火焰发射干扰67

三、化学干扰67

(一)提高火焰温度与采用富燃性火焰68

(二)添加干扰抑制剂68

(三)添加干扰缓冲剂70

(四)预分离70

一、灵敏度71

第四节 定量分析71

四、电离干扰71

二、检出限72

三、定量方法75

(一)工作曲线法75

(二)直接比较法76

(三)紧密内插法76

(四)标准加入法76

(五)内标法77

第五节 原子吸收分光光度计78

一、单道单光束型78

二、单道双光束型78

三、双道双光束型79

四、国内外原子吸收分光光度计简介79

第六节 原子吸收分光光度法的应用84

一、试样的处理84

(一)沉淀与共沉淀法85

二、被测元素的分离与富集85

(二)离子交换法86

(三)萃取法86

三、应用91

第四章 高效液相色谱94

第一节 高效液相色谱的特点与分类95

一、高效液相色谱的特点95

二、高效液相色谱的分类96

第二节 高效液相色谱的基本原理97

一、溶质在色谱柱中的保留作用97

二、谱带扩张98

(一)柱外效应(柱外扩张)98

(二)非瞬间平衡99

(三)分子扩散99

1．涡流扩散项99

3．传质阻力项100

2．纵向扩散项100

三、分离条件的选择指标103

(一)柱效能103

(二)分离度104

第三节 高效液相色谱仪105

一、流程105

二、装置106

(一)流动相贮器106

(二)高压泵106

1．对高压泵的要求106

2．几种常用的高压泵107

(三)梯度洗脱装置110

(四)进样系统110

(五)色谱柱112

(六)检测器113

1．紫外检测器113

2．示差折光检测器116

3．荧光检测器120

4、检测器性能比较120

第四节 高效液相色谱固定相121

一、载体的分类和特点121

(一)薄壳型122

(二)全多孔微粒型123

二、液-固吸附色谱固定相124

三、液-液分配色谱固定相126

四、离子交换色谱固定相130

五、凝胶色谱固定相132

第五节 高效液相色谱流动相136

一、溶剂对分离度的影响137

二、对流动相的一般要求138

三、液-固吸附色谱流动相的选择140

(一)正相色谱流动相的选择142

四、液-液分配色谱流动相的选择142

(二)反相色谱流动相的选择143

五、离子交换色谱流动相的选择145

六、凝胶色谱流动相的选择145

七、梯度洗脱145

八、高效液相色谱分离类型的选择147

第六节 高效液相色谱在发酵工业中的应用148

一、样品预处理148

二、高效液相色谱应用实例149

第五章 氨基酸自动分析仪153

第一节 基本流程153

第二节 仪器结构155

一、流路系统155

(一)输液泵155

(二)进样器156

(三)分离柱156

二、检测系统159

(四)反应器159

一、上机分析试液的要求161

二、试样的前处理161

(一)酸处理法161

第三节 试样处理方法161

(二)碱水解法163

(三)酶水解法163

第四节 几种常用氨基酸自动分析仪介绍163

一、几种常用氨基酸自动分析仪的特性163

二、几种常用氨基酸自动分析仪的比较163

第六章 离子色谱167

第一节 离子色谱仪168

一、经典离子色谱与现代离子色谱168

二、离子色谱仪168

一、离子交换树脂169

二、检测器——电导检测器169

第二节 离子色谱工作原理169

三、离子色谱的工作原理171

(一)阳离子分离171

1．双柱法171

2．单柱法172

(二)阴离子分离175

1．双柱法175

2．单柱法177

(三)离子排斥色谱179

第三节 应用180

第七章 色谱-质谱联用法184

第一节 色谱-质谱联用仪的流程184

第二节 气相色谱仪185

一、色谱柱185

二、固定液186

三、载气186

一、隙透分离器187

第三节 中间装置187

二、半透膜分离器188

三、喷射分离器189

第四节 质谱计189

一、质谱计的分析原理190

(一)质谱计的流程190

(二)质谱的基本方程190

二、离子源194

(一)电子轰击电离源194

(二)化学电离源195

1三)场致电离源196

三、质量分析器196

(一)单聚焦磁偏转分析器196

(二)双聚焦分析器197

(四)四极分析器198

(三)飞行时间分析器198

四、检测系统199

五、质谱图解析200

(一)质谱计的主要技术指标200

1．分辨率200

2．灵敏度201

3．质量测定准确度202

1．质谱图203

(二)质谱图的解析203

2．质谱峰的种类204

3．质谱图的解析实例208

第八章 电化学分析法218

第一节 电导分析法218

一、基本原理218

二、溶液电导的测量221

(一)电桥平衡式223

(二)分压式223

(三)欧姆计式224

(一)水质的测量225

(二)电导滴定225

(三)酒花铅电导值的测定225

三、电导分析在工业发酵分析中应用225

第二节 电位分析法227

一、基本原理227

二、玻璃电极及pH值的测定229

(一)玻琅电极构造及原理229

(二)溶液pH值的测定231

三、pH计(酸度计)234

(一)直读式pH计234

(二)补偿式pH计235

第三节 离子选择性电极法235

一、基本原理235

(一)离子选择性电极的种类236

1．基本电极236

二、离子选择性电极的种类和特性236

2．敏化电极237

(二)离子选择性电极的特性238

1．电极的选择性238

2．电极的响应范围和检测下限239

3．电极的响应时间240

4．电极的稳定性和重现性241

6．电极的内阻和不对称电位242

5．电极适用的pH范围242

7．电极的寿命243

(三)离子选择性电极的分析方法243

1．标准校正法243

2．加入法245

3．格氏作图法251

4．水中氟离子的测定252

5．氨气敏电极测定原料中蛋白质254

参考文献258