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1．热分析概论1

1.1　差示扫描量热法（DSC）1

1.1.1　常规DSC1

1.1.2　温度调制DSC（TMDSC）3

1.1.2.1 ADSC3

1.1.2.2 IsoStep4

1.1.2.3 TOPEMTM5

1.2　热重分析（TGA）6

1.3　热机械分析（TMA）7

1.4　动态热机械分析（DMA）9

1.5 与TGA的同步测量11

1.5.1 同步DSC和差热分析（DTA,SDTA）11

1.5.2　逸出气体分析（EGA）12

1.5.2.1 TGA—MS12

1.5.2.2 TGA—FTIR13

2．热固性树脂的结构、性能和应用15

2.1 概述15

2.2　热固性树脂的化学结构16

2.2.1 大分子16

2.2.2　热固性树脂概述17

2.2.3　树脂19

2.2.3.1　环氧树脂20

2.2.3.2　酚醛树脂23

2.2.3.3　氨基树脂26

2.2.3.4　醇酸树脂，不饱和聚酯树脂27

2.2.3.5 乙烯基酯树脂29

2.2.3.6　烯丙基、DAP模塑料29

2.2.3.7　聚丙烯酸酯30

2.2.3.8　聚氨酯体系31

2.2.3.9　二氰酸酯树脂32

2.2.3.10 聚酰亚胺、双马来酰亚胺树脂32

2.2.3.11　硅树脂33

2.3 固化反应33

2.3.1 交联步骤33

2.3.2 TTT图35

2.3.3　固化动力学37

2.4　热固性树脂的应用41

2.4.1　热固性树脂的性能41

2.4.2　加工42

2.4.3　各种树脂的应用领域和性能43

2.4.3.1 环氧树脂43

2.4.3.2　酚醛树脂44

2.4.3.3　氨基树脂45

2.4.3.4　聚酯树脂46

2.4.3.5　乙烯基酯树脂47

2.4.3.6　苯二酸二烯丙酯模塑料47

2.4.3.7　丙烯酸酯树脂48

2.4.3.8 聚氨酯48

2.4.3.9 聚酰亚胺PI和BMI49

2.4.3.10　硅树脂49

2.4.3.11　使用范围和应用概述50

2.5　热固性树脂的表征方法52

2.5.1　所需信息的概述52

2.5.2　表征热固性树脂的热分析技术54

2.5.3　玻璃化转变56

2.5.3.1 玻璃化转变和松弛：热学和动态玻璃化转变56

2.5.3.2　玻璃化转变温度的测定59

2.5.4　热固性树脂分析的标准方法61

3．热固性树脂的基本热效应69

3.1 热效应的DSC测量69

3.1.1　玻璃化转变的测定69

3.1.1.1 玻璃化转变温度的DSC测量70

3.1.1.2 用DSC计算玻璃化转变的方法72

3.1.1.3 样品预处理对玻璃化转变的影响78

3.1.1.4 玻璃化转变的ADSC测量81

3.1.2　比热容测定83

3.1.3　用DSC测试的固化反应85

3.1.3.1 动态固化：第一次和第二次升温测量86

3.1.3.2　等温固化的DSC测量89

3.1.3.3　后固化和固化度的DSC测量91

3.1.3.4　玻璃化转变与转化率的关系94

3.1.3.5 固化速率和动力学的等温测量97

3.1.3.6　固化速率的动态测量101

3.1.3.7　动力学计算和预测102

3.1.4 玻璃化转变和后固化的分离（TOPEMTM法）105

3.1.5 紫外光固化的DSC测量107

3.2　效应的TGA测量111

3.2.1 热固性树脂升温时的质量变化111

3.2.2　含量测定：水分、填料和树脂含量113

3.2.3 苯酚—甲醛缩合反应的TGA分析115

3.3　效应的TMA测量116

3.3.1　线膨胀系数的测定117

3.3.2　玻璃化转变的TMA测量120

3.3.2.1 测定玻璃化转变的膨胀曲线120

3.3.2.2　薄涂层软化温度的测定122

3.3.2.3 由弯曲测试测定玻璃化转变123

3.3.3 固化反应的TMA测量126

3.3.3.1 固化反应的弯曲测量研究127

3.3.3.2 凝胶时间的DLTMA测定130

3.4　效应的DMA测量131

3.4.1 玻璃化转变的DMA测量132

3.4.2　玻璃化转变的频率依赖性135

3.4.3　动态玻璃化转变138

3.4.4　等温频率扫描140

3.4.5　主曲线绘制和力学松弛频率谱142

3.4.6 固化的DMA测量144

3.5 玻璃化转变DSC、TMA和DMA测量的比较146

4．环氧树脂150

4.1　影响固化反应的因素150

4.1.1 固化条件（温度、时间）的影响150

4.1.2　组分混合比例的影响152

4.1.3　促进剂类型的影响155

4.1.4　促进剂含量对固化反应的影响157

4.1.5　环氧树脂：转化率行为的预测和验证160

4.1.6 环氧树脂固化的DMA测量163

4.1.7　预浸料固化的DMA测量166

4.1.8　粉末涂层的固化168

4.2　影响玻璃化转变的因素170

4.2.1　重复后固化对玻璃化转变的影响170

4.2.2　化学计量对固化和最终玻璃化转变温度的影响173

4.2.3 活性稀释剂对最终玻璃化转变温度的影响176

4.2.4　玻璃化181

4.2.4.1 玻璃化转变温度与转化率关系的测定181

4.2.4.2 等温固化反应中化学引发玻璃化转变的温度调制DSC测量185

4.2.4.3 非模型动力学和固化过程中的玻璃化187

4.2.4.4 固化过程中玻璃化的测量191

4.2.5 TTT图的测定193

4.2.5.1 TTT图：由后固化实验测定193

4.2.5.2 TTT图：温度调制DSC的应用195

4.2.5.3　玻璃化和非模型动力学197

4.2.6 等温固化的凝胶点和力学玻璃化转变203

4.2.6.1 固化反应中剪切模量的变化203

4.2.6.2 固化反应中剪切模量的频率依赖性206

4.3　贮存效应209

4.3.1　贮存后的后固化209

4.3.2　环氧树脂—碳纤维：贮存对预浸料的影响211

4.4　填料和增强纤维213

4.4.1 玻璃化转变温度和“固化因子”按照IPC-TM-650的DSC测定213

4.4.2 玻璃化转变温度和z-轴热膨胀按照IPC-TM-650的TMA测定214

4.4.3 印制线路板，纤维取向对膨胀行为的影响216

4.4.4　碳纤维增强树脂玻璃化转变的测定218

4.4.5 复合材料纤维含量的热重分析测定221

4.4.6　预浸料中的碳纤维含量224

4.5　材料性能的检测226

4.5.1 印制线路板生产中的质量保证226

4.5.2 碳纤维增强热固性树脂的玻璃化转变测定229

4.5.3 按照ASTM标准E1641和E1877求解分解动力学和长期稳定性233

4.5.4　印制线路板的老化235

4.5.5 分解产物的TGA-MS分析238

4.5.6 印制线路板分层的TMA-EGA测量240

4.5.7 印制线路板分层时间按照IPC-TM-650的TMA测定242

4.5.8　质量保证，黏结层的失效分析244

4.5.9 油与增强环氧树脂管的相互作用246

5．不饱和聚酯树脂249

5.1 进货控制：固化特性和玻璃化转变249

5.2　不饱和聚酯：促进剂含量的影响250

5.3　不饱和聚酯：硬化剂含量的影响252

5.4　抑制剂对等温固化的影响254

5.5　不饱和聚酯：贮存后的固化行为255

5.6 乙烯基酯树脂：由促进剂引起的固化温度的移动257

5.7 乙烯基酯—玻璃纤维：使用后管材的固化度258

5.8　粉末涂料的紫外光固化260

5.9　加工片状模塑料的模塑时间266

6．甲醛树脂269

6.1　酚醛树脂：测试条件的影响269

6.2 酚醛树脂：用TMA区别完全和部分固化的酚醛树脂270

6.3　酚醛树脂：树脂的软化行为272

6.4 两种不同的填充三聚氰胺甲醛／酚醛树脂模塑料276

6.5　酚醛树脂：胶合板的纸预浸料278

6.6 酚醛树脂：缩聚反应的TGA/SDTA研究280

6.7　酚醛树脂：可溶性酚醛树脂的固化动力学284

6.8 脲醛树脂模塑料：加工（模塑）的影响286

6.9　脲醛树脂：模塑料固化动力学288

6.10　酚醛树脂：热导率的测定291

7．甲基丙烯酸类树脂296

7.1 牙科复合材料的光固化296

8．聚氨酯体系298

8.1 聚氨酯：含溶剂的双组分体系298

8.2　聚氨酯：在不同温度下的加成聚合299

8.3　聚氨酯漆涂层的软化温度301

8.4 聚氨酯模塑料：作为质量标准的玻璃化转变303

9．其它树脂体系307

9.1 双马来酰亚胺树脂—碳纤维：贮存温度对预浸料黏性的影响307

9.2　黏合剂的光固化309

附录：缩写和首字母缩拼词316

与热固性树脂有关的所用术语318

文献322