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第1章　化学实验的基本操作1

1.1　化学实验基本仪器（或器具）介绍1

1.1.1　化学实验常用仪器1

1.1.2　有机化学实验室常用玻璃仪器与装置6

1.2　常用玻璃仪器的洗涤和干燥9

1.2.1　玻璃仪器的洗涤9

1.2.2　玻璃仪器的干燥11

1.3　加热方法与冷却方法12

1.3.1　加热装置12

1.3.2　加热方法16

1.3.3　冷却方法18

1.4　试剂的取用18

1.4.1　试剂瓶的种类及化学试剂的存放18

1.4.2　试剂瓶塞子的开启方法19

1.4.3　试剂的干燥19

1.4.4　试剂的取用21

1.5　液体试剂体积的量度仪器及使用方法22

1.5.1　量筒、量杯22

1.5.2　移液管、吸量管23

1.5.3　容量瓶23

1.5.4　滴定管24

1.6 台秤、电子天平的使用25

1.6.1 台秤25

1.6.2 电子天平26

1.7　气体的发生、净化、干燥和收集27

1.7.1　气体的发生27

1.7.2　气体的净化和干燥28

1.7.3　气体的收集29

1.8 固体物质的溶解、固液分离、蒸发和结晶29

1.8.1 固体物质的溶解29

1.8.2　固、液分离及沉淀洗涤29

1.8.3　蒸发33

1.8.4　结晶与重结晶34

1.8.5　升华35

1.9　试纸的使用35

1.10　简单玻璃工操作36

1.11　标准物质和溶液的配制及保存方法38

1.11.1　标准物质38

1.11.2　标准溶液的配制方法38

1.11.3　一般溶液的配制及保存方法39

1.12　常用无机微型仪器及其使用方法40

1.13　蒸馏41

1.14　简单分馏42

1.15　水蒸气蒸馏44

1.16　减压蒸馏（真空蒸馏）45

1.17　重结晶提纯法45

1.18　有机物熔点的测定46

1.19　有机物沸点的测定47

1.20　萃取48

1.21　液态有机化合物折射率的测定50

1.22　薄层色谱法50

第2章　元素性质和无机物的制备54

2.1　元素性质54

2.1.1　化合物的性质及其研究方法54

2.1.2　元素性质化学实验室中三级试剂供储系统管理办法60

2.1.3　学习要求62

2.2　元素性质实验64

实验2-1　电离平衡与沉淀平衡64

实验2-2　氧化还原反应与电化学65

实验2-3　配合物与配位平衡68

实验2-5　p区非金属及其化合物的性质（一）（卤素、氧、硫）70

实验2-6　p区非金属及其化合物的性质（二）（氮、磷、碳、硅、硼）72

实验2-7　主族重要金属及其化合物的性质（s区金属、铝、锡、铅、锑、铋）75

实验2-8　ds区元素化合物的性质（铜、银、锌、镉、汞）78

实验2-9　d区元素化合物的性质（铬、锰、铁、钴、镍）79

实验2-10 未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定（设计实验）81

2.3　无机化合物的合成89

2.3.1　无机合成（制备）的几个基本问题90

2.3.2　无机化合物的常规制备方法92

2.3.3　无机化合物的分离和提纯方法98

2.3.4　无机化合物的结构鉴定和分析98

2.3.5　产率的计算99

2.3.6　学习要求99

2.4　无机化合物合成实验100

实验2-11　硝酸钾的制备和提纯100

实验2-12 由铁屑制备含铁化合物102

实验2-13　废铝为原料设计制备明矾104

第3章　定量分析化学实验106

3.1　滴定分析和重量分析实验指导106

3.1.1　滴定分析的原理和方法106

3.1.2　重量分析的原理和方法106

3.1.3　学习要求107

3.2　定量分析化学实验108

实验3-1 甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量108

实验3-2　混合碱的分析（双指示剂法）109

实验3-3　络合滴定法测定天然水的总硬度110

实验3-4　碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖（C6H12O6）的含量112

实验3-5　高锰酸钾法测定过氧化氢的含量113

实验3-6　重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法）114

实验3-7　银量法测定生理盐水中氯化钠的含量115

实验3-8　丁二酮肟重量法测定合金钢中镍的含量117

实验3-9　钡盐中钡含量的测定118

第4章　有机化合物的制备120

4.1　有机化合物制备实验的学习要求120

4.2　有机化合物的制备实验121

实验4-1　无水乙醇的制备121

实验4-2　环己烯的制备122

实验4-3　正丁醚的制备125

实验4-4　1-溴丁烷的制备127

实验4-5　肉桂酸的制备128

实验4-6　三苯甲醇的制备129

实验4-7　偶氮苯的制备及其光异构化130

实验4-8　电化学合成碘仿131

实验4-9　微波辐射合成2-甲基苯并咪唑132

实验4-10　从茶叶中提取咖啡因133

实验4-11 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备134

实验4-12　局部麻醉剂苯佐卡因的合成136

第5章　基本物理量及有关参数的测定137

5.1　温度的测量137

5.1.1　温标137

5.1.2　温度计137

5.1.3　温度控制141

5.2　压力测量与真空技术143

5.2.1　压力的测量及仪器143

5.2.2　真空技术147

5.2.3　气体钢瓶及其使用148

5.3　实验报告要求150

5.4　热力学实验151

实验5-2　燃烧热的测定151

实验5-3　水的饱和蒸气压的测定152

实验5-4　凝固点下降法测尿素的摩尔质量154

实验5-5　Sn-Bi二组分金属相图156

5.5　电化学实验157

实验5-6　电导法测定醋酸的电离常数158

实验5-7　原电池电动势的测定160

5.6　动力学实验165

实验5-8　旋光法测蔗糖水解反应速率常数165

实验5-9　乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定169

5.7　胶体化学和表面化学实验172

实验5-10　溶液吸附法测活性炭的比表面积172

实验5-11　溶液表面张力的测定——最大气泡法173

实验5-12　黏度法测定高聚物的分子量175

实验5-13 电泳法测Fe(OH)3胶体的电动电势176

5.8　结构化学实验177

实验5-14　磁化率的测定177

第6章　现代仪器分析实验179

6.1　紫外-可见光分光光度法概述179

6.1.1　721W微机型可见光分光光度计179

6.1.2　Cary 50型紫外-可见光分光光度计180

6.1.3　光学仪器的维护181

实验6-1　邻二氮菲分光光度法测定水中铁的含量181

实验6-2　紫外分光光度法测定废水中苯酚的含量182

6.2　傅里叶变换红外分光光度法概述183

6.2.1　Nicolet Avata 360傅里叶变换红外光谱仪简介183

6.2.2　Nicolet Avata 360傅里叶变换红外光谱仪特点184

6.2.3　Nicolet Avata 360傅里叶变换红外光谱仪操作184

6.2.4　固体试样压片法中压片模具的装配操作184

实验6-3　傅里叶变换红外分光光度法测定有机化合物的红外光谱185

6.3　电位分析法概述186

6.3.1　pHS-2C型酸度计的特点186

6.3.2　pHS-2C型数字酸度计测量电极电势的操作186

实验6-4 氟离子选择电极法测定饮用水中的微量氟186

6.4　循环伏安法理论概述188

6.4.1　CHI660C电化学工作站的特点188

6.4.2　CHI电化学系统的操作189

实验6-5　伏安法测定银电极的循环伏安曲线189

6.5　气相色谱法概述190

6.5.1 Agilent 6890N型气相色谱仪的特点190

6.5.2　Agilent 6890N型气相色谱仪的操作191

实验6-6　气相色谱法测定混合物中苯、甲苯和乙苯的含量191

6.6　高效液相色谱法概述192

实验6-7 高效液相色谱法测定磺胺类药物的含量193

6.7　原子吸收分光光度法概述194

6.7.1　Varian原子吸收光谱仪的特点195

6.7.2　Varian原子吸收光谱仪的操作规程195

实验6-8　原子吸收分光光度法测定生活用水中钙和镁的含量196

6.8　原子发射光谱法概述197

6.8.1　iCAP6000系列等离子体发射光谱仪的特点198

6.8.2　iCAP6000系列电感耦合等离子体发射光谱仪的操作198

实验6-9 电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬的含量200

6.9　荧光分析法概述200

6.9.1　F-7000日立荧光光度计的特点201

6.9.2　F-7000荧光分光光度计的操作202

实验6-10　荧光法测定水样中荧光素的含量202

6.10　X射线衍射原理203

6.10.1　Pert Pro x射线衍射仪的特点204

6.10.2　X射线衍射物相测定的简单方法205

实验6-11　粉末X射线衍射法测定氧化锰纳米晶体的物相结构205

第7章　化工基础实验207

7.1　实验基础知识和要求207

7.1.1　流量测量技术207

7.1.2　实验预习和实验报告要求211

7.1.3　化工实验一般注意事项和安全知识212

7.2　流体流动实验214

实验7-1　流体静压强实验214

实验7-2　流体流动形态及临界雷诺数的测定215

实验7-3　流体流动过程的能量转化217

实验7-4　管路中流体阻力的测定及流量计的校正218

实验7-5　离心泵特性曲线的测定222

7.3　传热实验223

实验7-6　液-液热交换总传热系数的测定223

7.4　传质实验225

实验7-7　干燥操作和干燥速率曲线的测定226

实验7-8　二元系统汽-液平衡数据的测定227

实验7-9　精馏填料性能评比实验229

7.5　反应工程实验230

实验7-10　基本反应器停留时间分布的测定231

第8章　综合性、设计性和研究性实验234

8.1　学习要求234

8.1.1　综合性实验的学习要求234

8.1.2　设计性实验的学习要求234

8.1.3　研究性实验的学习要求235

8.1.4　教学安排236

8.1.5　建议时间安排236

8.2　综合性、设计性和研究性实验236

实验8-1　天然水体综合分析236

实验8-2　表面活性剂综合分析241

实验8-3　植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定243

实验8-4　GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量244

实验8-5　水和土壤中有机磷农药残留量的测定244

实验8-6　γ-Al2O3的制备、表征和活性评价245

实验8-7　光学树脂的合成与表征246

实验8-8　环氧树脂的合成与表征247

实验8-9　裂化催化剂活性的表征248

实验8-10　纳米材料（CuO、Mn2O3、CdS）的合成与表征249

实验8-11　微波等离子体化学反应制备纳米新材料250

实验8-12　新型添加剂氨基酸锌的制备及性质250

8.2.4　科研项目成果备选实验题目252

附录253

附录1　酸性、碱性溶液中的半电极反应和标准电极电势253

附录2　难溶化合物的溶度积常数（298.16K）255

附录3　弱酸、弱碱在水中的解离常数（298.16K）257

附录4　配合物的稳定常数（298.16K）259

附录5　水的物性数据259

附录6　不同温度下某些液体的密度260

附录7　常用酸、碱溶液的密度和浓度261

附录8　滴定分析中的常用指示剂262

附录9　原子吸收光谱及原子发射常用谱带263

附录10　红外、紫外常用特征峰265

附录11　色谱常用固定相、流动相268

附录12　常用的缓冲溶液270

附录13　常用基准物质及其干燥条件与应用271

附录14　几种液体的折射率272

附录15　无限稀溶液的离子摩尔电导率（25℃）272

附录16　KCl溶液的电导率（25℃）272

附录17　不同温度下甘汞电极的电极电势（vs.SHE）273

附录18　不同温度下Ag/AgCl的电极电势（vs.SHE）273

附录19　实验室中某些试剂的配制274

附录20　常见离子的鉴定275

参考文献280