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上篇 实验3

第一章 化学实验基础知识3

1.1 实验室规则3

1.2 实验室安全与事故处理4

1.2.1 实验室安全守则4

1.2.2 实验室意外事故的急救处理5

1.3 常见危险品及安全预防措施7

1.3.1 有毒化学品及其预防措施7

1.3.2 易燃、易爆品9

1.4 实验室三废的处理11

1.5 化学试剂的一般知识13

1.5.1 试剂的规格13

1.5.2 气体钢瓶14

1.6 实验用水14

1.7 实验数据的记录、测量结果的表示及实验误差15

1.7.1 误差的种类、起因和减免误差的措施15

1.7.2 有效数字和实验可疑数据的取舍规则16

1.7.3 实验记录17

1.7.4 实验数据的表示17

1.7.5 实验结果的表示19

1.8 化学实验学习方法20

1.9 化学实验文献资料21

1.9.1 工具书21

1.9.2 数据手册22

1.9.3 参考教材23

1.9.4 相关网站24

第二章 化学实验基本操作26

实验2.1 仪器的认领、洗涤与干燥26

实验2.2 酒精喷灯的使用与简单玻璃工操作27

实验2.3 粗食盐的提纯32

实验2.4 电子天平称量练习34

实验2.5 滴定分析基本操作练习35

实验2.6 容量仪器的校准38

实验2.7 蒸馏与简单分馏40

实验2.8 水蒸气蒸馏44

实验2.9 减压蒸馏（真空蒸馏）47

实验2.10 有机物重结晶提纯法50

实验2.11 有机物熔点与沸点的测定54

实验2.12 萃取58

实验2.13 液态有机化合物折射率的测定60

实验2.14 薄层色谱法63

第三章 化学原理、元素性质和无机物的制备66

实验3.1 化学反应速率与活化能66

实验3.2 醋酸解离度及解离常数的测定70

实验3.3 溶液中四大平衡原理及综合设计实验71

实验3.4 p区非金属及其化合物的性质（一）（卤素、氧、硫）76

实验3.5 p区非金属及其化合物的性质（二）（氮、磷、碳、硅、硼）82

实验3.6 主族重要金属及其化合物的性质（s区金属、铝、锡、铅、锑、铋）87

实验3.7 ds区元素化合物的性质（铜、银、锌、镉、汞）93

实验3.8 d区元素化合物的性质（铬、锰、铁、钴、镍）97

实验3.9 未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定——设计实验103

实验3.10 硝酸钾的制备和提纯105

实验3.11 硫代硫酸钠的制备及纯度测定——综合实验106

实验3.12 碱式碳酸铜的制备——设计实验108

实验3.13 由铁屑制备含铁化合物——综合实验109

实验3.14 以废铝为原料制备明矾——设计实验114

第四章 定量分析化学实验116

实验4.1 甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量116

实验4.2 混合碱的分析（双指示剂法）118

实验4.3 配位滴定法测定天然水的总硬度120

实验4.4 溶液中铅铋含量的连续测定122

实验4.5 碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖（C6H12O6）的含量123

实验4.6 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量125

实验4.7 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法）126

实验4.8 银量法测定生理盐水中氯化钠含量128

实验4.9 丁二酮肟重量法测定合金钢中镍的含量129

实验4.10 钡盐中钡含量的测定131

实验4.11 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析133

第五章 有机化合物的制备137

实验5.1 无水乙醇的制备137

实验5.2 环己烯的制备138

实验5.3 正丁醚的制备140

实验5.4 1-溴丁烷的制备141

实验5.5 己二酸的制备143

实验5.6 环己酮的制备144

实验5.7 肉桂酸的制备145

实验5.8 三苯甲醇的制备147

实验5.9 外消旋体苯乙醇酸（扁桃酸）的合成149

实验5.10 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成151

实验5.11 偶氮苯的制备及其光异构化152

实验5.12 电化学合成碘仿154

实验5.13 微波辐射合成2-甲基苯并咪唑155

实验5.14 从茶叶中提取咖啡因156

实验5.15 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备157

实验5.16 局部麻醉剂苯佐卡因的合成——设计实验158

实验5.17 利用官能团反应鉴别有机化合物——设计实验159

下篇 实验学习指导163

第六章 化学实验基本技能与操作规范163

6.1 化学实验基本仪器（或器具）介绍163

6.1.1 化学实验常用仪器163

6.1.2 有机化学实验室常用玻璃仪器与装置171

6.2 常用玻璃仪器的洗涤和干燥174

6.2.1 玻璃仪器的洗涤174

6.2.2 玻璃仪器的干燥177

6.3 加热方法与冷却方法177

6.3.1 加热装置178

6.3.2 常用的加热操作183

6.3.3 冷却方法185

6.4 试剂的取用186

6.4.1 试剂瓶的种类及化学试剂的存放186

6.4.2 试剂瓶塞子开启方法186

6.4.3 试剂的干燥187

6.4.4 试剂的取用188

6.5 液体试剂体积的量度仪器及使用方法190

6.5.1 量筒、量杯190

6.5.2 移液管、吸量管191

6.5.3 容量瓶192

6.5.4 滴定管192

6.6 台秤、电子天平的使用194

6.6.1 台秤194

6.6.2 电子天平194

6.7 气体的发生、收集、净化196

6.7.1 气体的发生196

6.7.2 气体的收集197

6.7.3 净化和干燥197

6.8 固体物质的溶解、固液分离、蒸发和结晶198

6.8.1 固体物质的溶解198

6.8.2 固、液分离及沉淀洗涤199

6.8.3 蒸发204

6.8.4 结晶与重结晶205

6.8.5 升华205

6.9 试纸的使用206

6.10 标准物质和标准溶液的配制方法207

6.10.1 标准物质208

6.10.2 标准溶液的配制方法208

6.10.3 一般溶液的配制及保存方法209

6.11 常用微型仪器及其使用方法210

6.12 蒸馏212

6.13 简单分馏212

6.14 水蒸气蒸馏215

6.15 减压蒸馏（真空蒸馏）216

6.16 重结晶提纯法217

6.17 有机物熔点的测定218

6.18 有机物沸点的测定219

6.19 萃取219

6.20 液态有机化合物折射率的测定221

6.21 色谱法222

6.21.1 实验原理提示222

6.21.2 薄层色谱装置规范225

6.21.3 薄层色谱操作规范225

6.21.4 薄层色谱安全知识225

第七章 化学原理、元素性质和无机物的制备学习指导226

7.1 元素性质226

7.1.1 化合物的性质及其研究方法226

7.1.2 元素性质化学实验室三级试剂供储系统管理办法234

7.1.3 学习要求和实验报告参考格式236

7.2 化学原理及元素性质实验学习指导238

实验3.1 化学反应速率与活化能学习指导238

实验3.2 醋酸解离度及解离常数的测定学习指导241

实验3.3 溶液中四大平衡原理及综合设计实验学习指导245

实验3.4 p区非金属及其化合物的性质学习指导（一）（卤素、氧、硫）249

实验3.5 p区非金属及其化合物的性质学习指导（二）（氮、磷、碳、硅、硼）251

实验3.6 主族重要金属及其化合物的性质学习指导（s区金属、铝、锡、铅、锑、铋）255

实验3.7 ds区元素化合物的性质学习指导（铜、银、锌、镉、汞）257

实验3.8 d区元素化合物的性质学习指导（铬、锰、铁、钴、镍）260

实验3.9 未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定学习指导——设计实验262

7.3 无机物合成学习指导271

7.3.1 无机合成（制备）的几个基本问题272

7.3.2 无机化合物的常规制备方法275

7.3.3 无机化合物的分离和提纯方法281

7.3.4 无机物的结构鉴定和分析282

7.3.5 产率的计算282

7.3.6 学习要求和实验报告参考格式283

7.4 无机物合成实验学习指导284

实验3.10 硝酸钾的制备和提纯学习指导284

实验3.11 硫代硫酸钠的制备及纯度测定学习指导——综合实验286

实验3.12 碱式碳酸铜的制备学习指导——设计实验287

实验3.13 由铁屑制备含铁化合物学习指导——综合实验288

实验3.14 以废铝为原料制备明矾学习指导——设计实验291

第八章 定量分析化学实验学习指导293

8.1 滴定分析和重量分析实验指导293

8.1.1 滴定分析的原理和方法293

8.1.2 重量分析的原理和方法293

8.1.3 学习要求294

8.2 定量分析化学实验学习指导295

实验4.1 甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量学习指导295

实验4.2 混合碱的分析学习指导（双指示剂法）296

实验4.3 配位滴定法测定天然水的总硬度学习指导298

实验4.4 溶液中铅铋含量的连续测定学习指导300

实验4.5 碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖（C6H12O6）的含量学习指导301

实验4.6 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量学习指导302

实验4.7 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量学习指导（无汞定铁法）304

实验4.8 银量法测定生理盐水中氯化钠含量学习指导305

实验4.9 丁二酮肟重量法测定合金钢中镍的含量学习指导307

实验4.10 钡盐中钡含量的测定学习指导308

实验4.11 茶叶中微量元素的鉴定与定量分析学习指导310

第九章 有机化合物的制备学习指导312

9.1 有机化合物制备的原理和方法312

9.2 学习要求和实验报告格式313

9.3 有机化合物的制备实验学习指导315

实验5.1 无水乙醇的制备学习指导315

实验5.2 环己烯的制备学习指导316

实验5.3 正丁醚的制备学习指导319

实验5.4 1-溴丁烷的制备学习指导321

实验5.5 己二酸的制备学习指导323

实验5.6 环己酮的制备学习指导324

实验5.7 肉桂酸的制备学习指导325

实验5.8 三苯甲醇的制备学习指导326

实验5.9 外消旋体苯乙醇酸（扁桃酸）的合成学习指导328

实验5.10 呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成学习指导329

实验5.11 偶氮苯的制备及其光化异构化学习指导330

实验5.12 电化学合成碘仿学习指导331

实验5.13 微波辐射合成2-甲基苯并咪唑学习指导332

实验5.14 从茶叶中提取咖啡因学习指导333

实验5.15 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备学习指导334

实验5.16 局部麻醉剂苯佐卡因的合成学习指导——设计实验335

实验5.17 利用官能团反应鉴别有机化合物学习指导——设计实验335

附录338

参考文献363