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上篇 化学定量分析3

第1章 分析化学基本操作3

实验1.1 滴定分析基本操作3

实验1.2 重量分析基本操作10

第2章 分析天平与称量15

实验2.1 称量练习15

实验2.2 天平性能的检查16

第3章 酸碱滴定法及非水滴定法18

实验3.1 滴定分析操作练习18

实验3.2 容量仪器的校正19

实验3.3 HCl标准溶液（0.1mo1/L）的配制与标定22

实验3.4 药用硼砂的含量测定24

实验3.5 药用NaOH的含量测定25

实验3.6 NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定27

Experiment 3.7 Preparation and Standardization of Sodium Hvdroxide Solution28

Experiment 3.8 Assay of Aspirin30

实验3.9 乙酸的含量测定32

实验3.10 草酸的含量测定33

实验3.11 混合酸（HCl+H3PO4）的含量测定34

实验3.12 高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定35

Experiment 3.1 3 Preparation and Standardization of Perchloric Acid36

实验3.14 水杨酸钠的含量测定38

实验3.15 盐酸苯海拉明含量测定39

实验3.16 盐酸麻黄碱的含量测定40

第4章 络合滴定法42

实验4.1 0.05mol/L EDTA标准溶液的配制与标定42

实验4.2 水硬度的测定43

实验4.3 明矾中铝含量的测定44

第5章 氧化还原滴定法47

实验5.1 I2标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定47

实验5.2 Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定48

实验5.3 维生素C含量的测定（直接碘量法）50

实验5.4 铜盐的含量测定（置换碘量法）51

实验5.5 葡萄糖的含量测定（间接碘量法）53

实验5.6 KMnO4标准溶液（0.02mol/L）的配制与标定54

实验5.7 过氧化氢的含量测定56

第6章 沉淀滴定法与重量分析法58

实验6.1 氯化钠注射液的含量测定58

实验6.2 氯化物中氯含量的测定（铁铵矾指示剂法）59

实验6.3 胆酸的含量测定60

实验6.4 氯化钡结晶水的测定62

实验6.5 硫酸钠的含量测定63

实验6.6 葡萄糖干燥失重的测定65

下篇 仪器分析69

第7章 电位法与永停滴定法69

实验7.1 用pH计测定溶液的pH69

实验7.2 用氟离子选择性电极测定氟离子浓度75

实验7.3 乙酸的电位滴定77

实验7.4 磷酸的电位滴定79

实验7.5 对氨基苯磺酸的含量测定（永停滴定法）81

实验7.6 卡尔·费歇尔法测定水分（永停滴定法）82

第8章 紫外-可见分光光度法86

实验8.1 维生素B12注射液的鉴别及含量测定86

实验8.2 邻二氮菲分光光度法测定水中铁含量87

Experiment 8.3 Determination of the Absorption Coefficient of Chlorpheniramine90

实验8.4 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量92

第9章 荧光分析法95

实验9.1 荧光法测定硫酸奎尼丁的含量95

实验9.2 荧光法测定维生素B2片的含量96

第10章 红外分光光度法99

实验10.1 样品的红外吸收光谱的测绘99

第11章 原子吸收分光光度法102

实验11.1 石墨炉原子吸收分光光度法测定中药中的镉102

实验11.2 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙（标准加入法）104

第12章 核磁共振波谱法106

实验12.1 马来酸氯苯那敏1H NMR谱及重水交换谱的测绘106

实验12.2 马来酸氯苯那敏核磁共振碳谱的测绘109

实验12.3 马来酸氯苯那敏核磁共振DEPT谱的测绘111

第13章 质谱法114

实验13.1 对乙酰氨基酚的质谱测绘（EI）114

实验13.2 对乙酰氨基酚和奎宁的质谱测绘（ESI）117

第14章 经典液相色谱法120

实验14.1 菊花中总黄酮的柱色谱分离提取与可见分光光度法含量测定120

实验14.2 复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的分离与鉴别（薄层色谱法）121

实验14.3 盐酸雷尼替丁胶囊的杂质检查（薄层色谱法）123

实验14.4 蛋氨酸和甘氨酸的分离与鉴定124

实验14.5 薄层扫描法测定六味地黄胶囊中酒萸肉的含量126

第15章 气相色谱法128

实验15.1 苯、甲苯、二甲苯的色谱系统适用性试验、分离、鉴别及含量测定128

实验15.2 内标法测定酊剂中的乙醇量130

Experiment 15.3 The Assay of Vitamin E131

实验15.4 顶空气相色谱法测定马来酸氯苯那敏中有机溶剂残留134

实验15.5 毛细管气相色谱法测定百草油中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量135

第16章 高效液相色谱法138

实验16.1 用内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量138

实验16.2 用校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量139

实验16.3 主成分自身对照法检查氧氟沙星的杂质141

Experiment 16.4 The Assay of Cefadroxil143

第17章 毛细管电泳法146

实验17.1 三磷酸腺苷二钠的毛细管电泳定性、定量分析146

实验17.2 左氧氟沙星对映异构体的杂质检查148

第18章 色谱-质谱联用技术152

实验18.1 甲苯、氯苯和溴苯混合物的GC-MS分析152

实验18.2 血浆中阿司匹林LC-MS/MS测定方法154

第19章 综合性实验159

实验19.1 栀子中环烯醚萜苷类成分的提取及柱色谱法分离纯化159

实验19.2 栀子中环烯醚萜苷类成分的薄层色谱法鉴别160

实验19.3 高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量162

实验19.4 气相色谱法检查栀子环烯醚萜苷类有效部位中的残留溶剂163

附篇 常用分析仪器及萨特勒标准光谱查阅方法169

第20章 分析天平169

20.1 分析天平的称量原理169

20.2 分析天平的分类169

20.3 分析天平的结构171

20.4 分析天平的使用规则和称量方法175

20.5 电子天平177

20.6 天平室规则180

第21章 常用分光光度计181

21.1 752型紫外-可见光栅分光光度计181

21.2 UV-9100型紫外-可见分光光度计182

21.3 岛津UV-2401型紫外-可见分光光度计184

21.4 MPF-4型荧光分光光度计188

21.5 Cary Eclipse型荧光分光光度计190

21.6 Bruker VECTOR 22型傅里叶变换红外光谱仪194

21.7 WFX-1D型原子吸收分光光度计197

21.8 WFX-130型原子吸收分光光度计199

21.9 岛津AAS-670型原子吸收分光光度计200

第22章 常用色谱仪器205

22.1 通用型气相色谱仪205

22.2 天美7890型气相色谱仪209

22.3 Agilent 7890A型气相色谱仪211

22.4 通用型高效液相色谱仪213

22.5 日立L-7100型高效液相色谱仪215

22.6 Agilent 1100型高效液相色谱仪218

22.7 北京彩陆CL 1020型高效毛细管电泳仪221

22.8 Beckman P/ACETM MDQ高效毛细管电泳仪222

22.9 Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪224

22.10 TSQ Quantum Access液相色谱-串联质谱联用仪226

第23章 萨特勒光谱的查阅方法231

23.1 萨特勒光谱的分类231

23.2 名称索引233

23.3 分子式索引234

23.4 化学分类索引235

23.5 红外光谱谱线索引243

23.6 C-13核磁共振波谱峰位索引245

23.7 萨特勒光谱手册247

23.8 萨特勒光谱综合软件250

第24章 仪器性能检查253

24.1 红外分光光度计的性能检查253

24.2 核磁共振波谱仪的性能检查254

24.3 质谱仪的性能检查256

24.4 气相色谱仪的性能检查257

24.5 高效液相色谱仪的性能检查259

24.6 毛细管电泳仪的性能检查261

附录263

附录Ⅰ 国际相对原子质量表263

附录Ⅱ 常用相对分子质量表266

附录Ⅲ 常用指示剂268

附录Ⅳ 常用缓冲溶液的配制272

附录Ⅴ 标准缓冲溶液的pH273

附录Ⅵ 常用酸碱的密度和浓度273

附录Ⅶ 常用基准物的干燥及应用274

附录Ⅷ 难溶化合物的溶度积（Ksp）274

附录Ⅸ 标准电极电位及氧化还原电对条件电位表276